2 Эксперименттік бөлім
2.1 Бастапқы заттар, эксперименттің, зерттеулердің және анализдердің әдістері
Жұмыста «ч» маркалы кадмий тотығы қолданылды. Кадмийдің бастапқы ерітінділерін тұз қышқылы (1 л ерітіндіде 10 мл байытылған қышқыл есебінен) бар тазартылған судағы кадмий тотығының тиісті мөлшерін (С Сd ~1 г/л) қыздыру кезінде қызуға шыдамды стақанда еріту жолымен дайындады. Кадмий тотығының мөлшері ерігеннен кейін ерітінді 1 л көлемдегі өлшеуіш колбаға ауыстырылды және оған колбаның белгі сызығына дейін жеткенше тазартылған су қосты. Ерітінді әбден араластырылды.
Әдеби мәліметтерін талдауынан хелат түзуші экстрагенттер құрамында кадмий бар ерітінділерден кадмийді бөліп алу үшін тиімді экстрагенттер болып табылатындығы анықталынды. Сондықтан жұмыста экстрагент ретінде біз N-(2-гидрокси-5-нонилбензил)--гидроксиэтилметиламинді (НБЭА-2) таңдап алдық:
НБЭА таза күйінде шығарылмайды. Воронеж «Синтетический Каучук» зауытының ҒЗИ-да құрамында ~ 75 % НБЭА бар ВМС-42 өндіріп шығарады. Сонымен қатар ВМС-42 маркалы аминофенол құрамына Триэтаноламин (ТЭА) және n-Нонилфенол (n-НФ) кіреді. Біз реагентті ВМС-42 қоспасы компоненттерінен тазарту әдісі ретінде айтарлықтай қолайлы және едәуір тиімді болып табылатын экстракция әдісін таңдап алдық [76].
ВМС-42 қоспасы жоғары тұтқырлы болып келеді, сондықтан оны алдын-ала октанолды қоса отырып керосинде еріттік [77].
2.1.1 Эксперимент пен зерттеулердің әдістері
НБЭА-ны ТЭА-дан экстракциялық тазарту әдісі. ВМС-42 құрамындағы ТЭА НБЭА-ға қарағанда суда айтарлықтай жақсы ериді. НБЭА-дан ТЭА-ны тазартуды натрий хлоридінің 1 М ерітіндісімен шая отырып жүргіздік.
НБЭА-ның 0,5 М ерітіндісін алу үшін ВМС-42 мөлшерін одағы НБЭА-ның құрамы 75 % боған кезде алдық, 500 мл-лік колбада керосин мен октанолда еріттік, колбаның белгі сызығына дейін жеткенше тазартылған су құйып натрий хлориді ерітіндісімен экстракцияны жүргіздік. Операцияны VВ:VO=1:1 фазалар қатынасы кезінде 15 минуттан үш қайтара жүргіздік. Осылайша керосин мен октанолда тазартылған НБЭА 0,5 М ерітіндісі, кейіннен, құрамында кадмий бар ерітінділерден кадмийді экстракциялау үшін қолдандық. Тазартудан кейінгі экстрагенттің концентрациясын потенциометриялық титрлеу әдісімен бақылап отырдық.
Кадмийдің экстракция және реэкстракция әдісі. Кадмий экстракциясы 20 ± 5 оС бөлме температурасы кезінде ЭЛ-1 маркалы экстракторда керосин мен 25 % октанолда НБЭА-2 (1 г/л) ерітіндісімен жүргізілді (13-ші сурет). ЭЛ-1 маркалы экстрактор штативтен, бөлгіш воронкадан, бұралатын тұтқыштын, бұлғауышы бар қозғалтқыш блогы мен басқару блогынан құралған.
13-сурет – ЭЛ-1 маркалы экстрактордың қондырғысы
Басқару блогы бұлғауыштың айналу жылдамдығын тұрақтандырып реттеп отырады, сонымен қатар оның айналу уақытын реттейді. Бұлғауыштың араластырғыш воронкаға батуын реттейтін тереңдігі (сұйықтық мөлшеріне қарай) және штативке қарағанда айналуды реттейтін бұрышы бар.
Араластыру уақыты 5 минутты құрайды. Сулы және органикалық фазалардың қатынасы 1:1-ге тең болды. Фазалардың қабатталу уақыты 1 минут құрады. Фазалар бөлінгеннен кейін сулы фазаны сүзгіш қағаз арқылы сүзді және кадмий концентрациясы анықталынды. Экстракция процесі кезінде сулы және органикалық фазалардың мөлшерлері өзгермегендіктен органикалық фазадағы концентрация бастапқы концентрация мен тепе-теңдік сулы фазадағы концентрацияның айырмашылығы бойынша анықталынды.
Кадмийдің органикалық фазадан реэкстракциясы бөлме температурасы кезінде концентрациясы 0,5-тен 2 М дейінгі диапазондағы күкірт қышқылымен жүргізілді. Сулы және органикалық фазалардың қатынасы 1:1-ге тең болды. Фазалардың байланысу уақыты 5 минут. Фазалардың араласуы мен қабатталуы аяқталғаннан кейін оларды бөлді, сулы фазаны кадмийдің құрамына және рН ортаны анытауға талдады.
Ерітіндінің рН өлшеу. Эксперимент кезінде сулы ерітінділердің рН мәні «И-160 МИ» маркалы зертханалық иономер көмегімен өлшенілді (14-ші сурет). Құралды жөндеп күйге келтіру «рН-метрияға арналған үлгілі буферлі ерітінділер» стандарт-титрлерден дайындалған буферлі ерітінділер бойынша жүргізілді. рН-ты анықтау дәлдігі ± 0,05 бірлікті құрады.
Сулы ерітінділердегі кадмийдің концентрациясын анықтау үшін талдаудың титриметриялық және фотометриялық әдістері қолданылды.
14-сурет – «И-160 МИ» маркалы иономер