2 Экспериментальная часть

2.1 Подготовка образцов. Перечень образцов и исходных веществ. Вспомогательные материалы.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление анализируемого образца.

2.1.1 Приготовление растворов

Исходный раствор Е-капролактама для градуировки (с = 0,5 мг/см³) В колбу вместимостью 100 см³ вносят 50 мг Е-капролактама, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 год.

2.1.2 Подготовка хроматографической колонки

Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 5,2 см³/мин при температуре 250 °С в течение 7 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. Ежедневно перед проведением первого анализа при выходе АФД на рабочий режим проводят кондиционирование колонки при температуре 250 °С в течение 2 ч.

2.1.3 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах Е-капролактама в воде. Она выражает зависимость площади пика Е-капролактама на хроматограмме (мВ·с - при автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от концентрации (мг/дм³) и строится по 5 сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в пробирках вместимостью 10 см³. Для этого в каждую пробирку вносят 5 см³ дистиллированной воды и добавляют в соответствии с табл. 2 исходный раствор.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации Е-капролактама

Номер раствора	1	2	3	4	5
Объем рабочего раствора (С = 1 мг/см3), мм3	2,5	5,0	10,0	50,0	100,0
Концентрация 1,2,3-бензотриазола в воде, мг/дм3	0,25	0,5	0,998	4,95	9,8

Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню и выдерживают ее при 75 - 85 °С 60 - 70 мин. Шприцем отбирают пробу нагретого раствора объемом 5 мм³, вводят смесь в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонки программируется от 100 (4 мин изотерма) до 150 °С (30 мин изотерма) со скоростью 5 °С/мин;

температура испарителя                                                          310 °С;

температура детектора                                                             250 °С;

расход газа-носителя (азота)                                                   5,2 см³/мин;

деление потока в испарителе отсутствует

чувствительность шкалы усилителя детектора                     2 × 10^-12 А;

время удерживания Е-капролактама                                      17 мин 43 с.

На полученных хроматограммах рассчитывают площадь пика Е-капролактама и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.