Определение вязкости и молекулярного веса
Приборы
Для определения молекулярного веса необходимы: колбы с притертыми пробками емкостью 25 мл, градуированная пипетка емкостью 5 мл, с делениями по 0,2 мл, вискозиметр, термостат, секундомер.
Вискозиметры. Наибольшее распространение для определения вязкости растворов полимеров получили капиллярные вискозиметры Оствальда и Уббелоде. Вискозиметры Оствальда (рисунок 4, а) применят для определения вязкости при одной концентрации. Если необходимо установить значение вязкости при различных концентрациях (с разбавлением исходного раствора), измерения удобнее проводить в вискозиметре Уббелоде (рисунок 4 б и в). Введение третьей трубки прерывает поток раствора в конце капилляра (создается так называемый «подвесной» уровень), поэтому время истечения жикости не зависит от уровня раствора в резервуаре 6.
При использовании вискозиметра Оствальда необходимо заливать в вискозиметр строго одинаковые количества раствора (или растворителя), чтобы уровень в его шарике всегда был один и тот же. В случае применения вискозиметра Уббелоде это условие не обязательно, поэтому разбавление раствора можно проводить в самом вискозиметре.
Определение вязкости растворов с применение вискозиметров Оствальда и Уббелоде, изображенных на рисунке 4 а и б, требует значительного количества вещества, в то время как использование видоизмененного вискозиметра Уббелоде с подвесным уровнем (рисунок 4 в) позволяет обойтись небольшой навеской полимера (около 0,05г)
Для уменьшения ошибок при измерениях необходимо при изготовлении вискозиметров Уббелоде с подвесным уровнем (рисунок 4 в) соблюдать указанные ниже основные размеры и придерживаться предлагаемых рекомендаций . Длина капилляра составляет 80-120мм. Диаметр подбирается с таким расчетом , чтобы время истечения растворителя было не менее 100 и не более 200 сек. Емкость нижнего конусообразного резервуара 1 равна 30-50 мл, в зависимости от желаемого диапазона концентраций . Нижний конец трубки 3, через которую засасывается раствор или растворитель, расположен на расстоянии не более 2-3 мм от дна резервуара. Емкость верхнего 6 и нижнего 8 шариков примерно равны 1мл. Диаметр широкой трубки 2 составляет 12-14 мм; диаметры трубок 3 и 4 5-6 мм. Общая высота вискозиметра 200-250 мм. Метку 7 наносят на верхней расширенной части капилляра; диаметр расширенной части обычно в 2 раза больше внутреннего диаметра самого капилляра, но не более 1,3 и не мене 0,6 мм, длинна расширенной части 8-10 мм. Метку 5 наносят на сужении всасывающей трубки. Диаметр суженной части должен быть больше, чем диаметр расширенной части капилляра на 30-50%.
Термостат. При измерениях вязкости необходимо поддерживать постоянную температуру с точностью ±0,01оС. Если вязкость измеряют при невысоких температурах, термостат можно заполнять дистиллированной водой, при высоких- глицерином или силиконовым маслом.
Термостат должен быть снабжен мешалкой, нагревателем, металлическим змеевиком, соединенным с водопроводом (в летнее время трудно поддерживать необходимую температуру без него), и приспособлением для укрепления вискозиметра. Температуру воды в термостате устанавливают и поддерживают с помощью контактного термометра, включенного в цепь электорнного реле.
В качестве термостата может быть использован большой батарейный стакан или сосуд из органического стекла толщиной 8-10мм.