Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
отбор проб.docx
Скачиваний:
7
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Методы анализа состава атмосферного воздуха:

Физические и физико-химические методы объединяются общим названием инструментальные методы анализа, так как для их проведения обычно требуются специальные приборы и инструменты.

Методика проведения физико-химических методов в основном одинакова и сводится к следующему:

- в зависимости от анализируемой системы выбирается необходимый метод анализа;

- готовится ряд стандартных растворов (серий);

- измеряются физические свойства растворов на соответствующем приборе;

- по полученным данным строится градуировочный график в координатах состав-свойство;

- измеряется физическое свойство анализируемого образца и по графику определяется его состав.

Можно выделить три основные группы физико-химических методов: оптические, электрохимические, хроматографические.

В основе оптических методов анализа лежит связь между оптическими свойствами системы и ее составом. В эту группу входят следующие методы: колориметрический, нефелометрический, турбидиметрический, люминесцентный, поляриметрический и рефрактометрический.

Электрохимические методы анализа основываются на взаимосвязи электрохимических свойств системы с ее составом. К этой группе относятся следующие методы: кондуктометрический (низкочастотный и высокочастотный), потенциометрический, электрогравиметрический, кулонометрический и полярографический.

Хроматографические методы анализа позволяют определить глубину адсорбции различных по составу и строению веществ.

Методы физико-химических исследований состава атмосферного воздуха (АВ):

Для проведения экологических исследований в настоящее время широко применяются физико-химические методы исследования: фотометрический анализ (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия); нефелометрический, спектральный, потенциометрический, полярографический анализы, хроматографический и т.д. Они позволяют определять микроконцентрации вредных веществ в объектах окружающей среды: атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, питьевой воде, пищевых продуктах, а также одновременно определять комплекс веществ, находящихся в одной пробе [4].

Построение калибровочного графика

Предварительно необходимо подготовить посуду - мерные колбы, пробирки, пипетки, реактивы и растворы.

Рисунок 14 - График определения нитритов

Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов, охватывающих диапазон измеряемых концентраций исследуемого вещества согласно методике.

Калибровочный график строят по 5-6 сериям шкал; количество концентраций в каждой шкале должно быть не мене 5. Резко отличающиеся значения оптической плотности не учитывают. Из остальных рассчитывают среднее арифметическое значение для каждой концентрации и строят график зависимости оптической плотности от концентрации вещества (рисунок 14).

Примерный размер графика 20-25x30 см; прямая должна проходить через начало координат под углом приблизительно 45°. В идеальном случае все точки располагаются на прямой, обычно часть точек располагается на прямой, часть выше и ниже ее, точки как бы чередуются.

На графике должны быть указаны условия фотометрирования: номер светофильтра или длины волны (нм); размер кюветы (мм); время фотометрирования. Кроме того, должна быть указана дата построения калибровочного графика. Калибровочный график необходимо периодически проверять по 2-3 концентрациям.

Наиболее распространенными приборами являются фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, колориметр фотоэлектрический однолучевой КФО, колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 (рисунок 15), КФК-2МП с микропроцессорной системой «Электроника» и спектрофотометр СФ-46 (таблица 2).

Таблица 2 - Технические данные фотометрических приборов

Марка прибора

Спектральный диапазон, нм

Число светофильтров

ФЭК-56М

315-630

8

КФО

400-700

5

КФК-2 (КФК-2МП)

315-980

И

СФ-46

190-1100

-

Надежность результатов измерений при работе на фотоэлектроколориметрах и спектрофотометрах обеспечивается, правильной установкой и эксплуатацией приборов. Поэтому приступать к измерениям можно только после тщательного ознакомления с описанием устройства прибора и правил его эксплуатации.

КФК-2

Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2 :

Подготовка к работе. Прибор включают в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами черного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в положение «1», «2», «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами черного цвета). При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами красного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в одно из положений «1», «2», «3», обозначенных на лицевой стороне панели также цифрами красного цвета. Ручку «установка 100 грубо» переводят в крайнее левое положение. Перед измерениями и при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки прибора на «О» по шкале коэффициентов пропускания «Т» при открытом кюветном отделении. При перемещении стрелки от нулевого положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра «нуль», выведенного под шлиц.

Определение оптической плотности. В кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (или контрольным раствором) и исследуемыми растворами. Сначала световой пучок пропускают через кювету с растворителем (или контрольным раствором). Закрывают крышку кюветного отделения. Ручками «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» устанавливают отсчет 100 по шкале прибора. Затем поворотом ручки заменяют кювету с растворителем (или контрольным раствором) на кювету с исследуемым раствором. Снимают показания по шкале прибора в единицах оптической плотности. Измерение проводят 3-5 раз, и окончательное значение оптической плотности определяют как среднее арифметическое.

Методика работы на спектрофотометре СФ-56

СФ-56

Подготовка к работе. Прибор (рис.16) включается в сеть за 30 мин до начала измерений, нажав на кнопку «сеть» и клавишу «пуск». Устанавливают требуемую длину волны, фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений. Перед каждым новым измерением устанавливают ширину щели 0,15 им во избежание засвечивания фотоэлементов.

Определение оптической плотности. Рукоятка переключения шторки светового потока должна быть закрыта. Устанавливают в кюветное отделение держатель кювет с кюветами, заполненными следующим образом: первая – растворителем или контрольным раствором; вторая, третья, четвертая – исследуемыми растворами. Нажимают клавишу «Ш(0)», и устанавливают рукояткой «нуль» на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0,05 до 0,1. Открывают шторку светового потока и на пути его устанавливают кювету с растворителем или контрольным раствором. Нажимают клавишу «К(1)», показание табло должно быть в пределах от 0,5 до 5,0. При показании меньше 0,5 следует увеличить ширину щели, при показании больше 5,0 следует уменьшить ширину щели. Нажимают клавишу «Д(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0,000±0,001. Устанавливают поочередно на пути светового потока исследуемые растворы, перемещая каретку рукояткой. Нажимают клавишу «Д(5)» при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0,1, снимают показание с фотометрического табло.

Люминесцентный метод

Люминесцентный метод основан на переводе молекул или атомов вещества в энергетическое возбужденное состояние и измерении интенсивности свечения, возникающего при возвращении молекул в состояние равновесия. Основным методом количественного химического люминесцентного анализа является флюориметрия - метод установления количества люминесцирующего вещества по интенсивности возникающей люминесценции. При этом существует определенная зависимость между интенсивностью люминесценции и концентрацией вещества.

Для количественного анализа существуют более сложные приборы - флюориметры (рисунок 17).

Таблица 1. Предельно допустимые концентрации некоторых вредных веществ в воздухе производственных помещений и атмосферном воздухе населенных мест

Загрязняющее вещество

Предельно допустимая концентрация, мг/м3

Загрязняющее вещество

Предельно допустимая концентрация, мг/м3

рабочей зоны

максимальная разовая

среднесуточная

рабочей зоны

максимальная разовая

среднесуточная

Азота диоксид

5,0

0,085

0,085

Бензол

5,0

1,50

0,80

Аммиак

20

0,20

0,20

Дихлорэтан

10

3,0

1,0

Ацетон

200

0,35

0,35

Серы диоксид

10

0,5

0,05

Сероводород

10

0,008

0,008

Метанол

5,0

1,0

0,5

Фенол

5

0,01

0,01

Фтористые соединения (в пересчете на фтор)

0,5

0,02

0,005

Формальдегид

0,5

0,035

0,012

Пыль нетоксичная (известняк)

6

0,5

0,05

Хлор

1,0

0,10

0,03

Этанол

1000

5

5

Санитарно-микробиологическое исследование воздуха.

Микрофлора воздуха

Микробная загрязнённость воздуха имеет непостоянный и локальный характер, то есть микрофлора воздуха зависит от места и времени отбора проб. Летом обсеменённость воздуха в несколько раз выше, чем зимой. Особенно насыщен атмосферный воздух микроорганизмами над крупными городами. При рассмотрении качественного состава микрофлоры воздуха следует различать микрофлору атмосферного воздуха и воздуха жилых помещений. В атмосферном воздухе стафилококки и стрептококки обнаруживают лишь в 3,7% проб, взятых в местах большого скопления людей. Среди микроорганизмов доминируют виды, обитающие в почве. В атмосферном воздухе в основном встречают три группы микроорганизмов:

• Пигментообразующие кокки в солнечные дни составляют до 70-80% всей флоры (пигмент защищает бактерии от инсоляции).

• Почвенные споровые и гнилостные микроорганизмы. Их содержание резко увеличивается в сухую и ветреную погоду.

• Плесневые грибы и дрожжи. Их содержание увеличивается при повышении влажности воздуха.

В отличие от воздуха закрытых помещений, в атмосферном воздухе постоянно происходят процессы самоочищения. Этот процесс происходит благодаря осадкам, инсоляции, температурным воздействиям и другим факторам. В свою очередь атмосферный воздух сам по себе — фактор очищения воздуха жилых помещений.

Методы отбора проб воздуха и приборы

Санитарно-микробиологическое исследование воздуха можно разделить на 4 этапа:

1) отбор проб;

2) обработка, транспортировка, хранение проб, получение концентрата микроорганизмов (если необходимо);

3) бактериологический посев, культивирование микроорганизмов;

4) идентификация выделенной культуры.