2.3 Методика синтеза кордиерита

2.3.1 Методика синтеза кордиерита золь-гель способом

Используя методики, описанные выше, получали золи оксидов алюминия, магния и кремния в соответствии со стехиометрическим составом коридерита из органических и неорганических прекурсоров.

В совместный золь гидроксидов алюминия и магния, полученный из неорганических прекурсоров, вводили при постоянном перемешивании золь диоксида кремния, полученный из метасиликата натрия после диализа (Рисунок 4А). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO₂). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (неорг).

Для получения кордиерита из органических прекурсоров провели синтез золей оксидов алюминия, магния и кремния по описанным выше методикам, а далее получили тройную систему их смешиванием. Для предотвращения коагуляции системы сначала смешивали золи гидроксида магния и диоксида кремния, затем их вводили по каплям в золь оксида алюминия (Рисунок 4Б). В расчете на 1 г кордиерита брали 0,3498 г (Al2O3), 0,1372 г (MgO) и 0,5145 г (SiO₂). Полученную систему дальше будем обозначать кордиерит (орг).

В результате получали стабильные опалесцирующие золи.

А Б

Рисунок 4 – Фотографии совместных золей, полученных из органических (А) и неорганических (Б) прекурсоров

2.3.2 Методика синтеза кордиерита из минерального сырья по керамической технологии

В качестве исходных материалов были использованы маложелезистые бокситы, диоксид кремния месторождений Республики Коми, тальк Миасского-талькитового месторождения. Для получения кордиеритовой керамики для приготовления 10 г шихты смешивали 43 мас. % боксита, 36 мас. % талька, 21 мас. % SiO₂. Навески исходных компонентов взвешивали на электронных весах ALC – 210d4. Далее смесь перетирали в фарфоровой ступке, а затем в коллоидной мельнице КМ – 1 в течение 9 часов. Формование образцов мембранных дисков осуществляли методом полусухого прессования в круглых пресс-формах из нержавеющей стали на прессе ИП – 100 при одноосном нагружении. Усиление прессования составляло 70 МПа при скорости нагружения 0,2–0,3 МПа/с. В качестве связующего компонента был использован 5 % водный раствор поливинилового спирта (ПВС) [63].

2.4 Методика синтеза кордиеритовых мембран

На кордиеритовую подложку, полученную из минерального сырья, наносили слой 5 % пленкообразующего раствора сульфоцеллюлозы для предотвращения проникновения наночастиц золей в макропоры керамики. Полученную систему сушили в течение 30 минут. Далее наносили золи сложного состава (орг или неорг) по каплям с помощью микропипетки на поверхность подложки. Проводили сушку в течение 30 минут и повторяли данную процедуру 3 раза. Затем диски подвергали ступенчатому обжигу со скоростью 2 ºС/мин до 700 ºС и 5 ºС/мин до 1350 ºС. Далее всю процедуру проводили повторно для наилучшего качества слоя.

Использование других полимеров (ПВС, ПВП) для получения пленок или введения их в золи приводило к растрескиванию системы.

2.5. Методика синтеза каталитически активного слоя

Каталитически активный слой формировали методом поверхностного самораспространяющегося термосинтеза (ПСТС) [64]. Для этого были приготовлены водные растворы из нитрата меди и ацетата церия с добавлением лимонной кислоты в качестве топливной добавки, которые затем наносили на подложку методом пропитки при постоянном подсушивании. Соотношение оксидов по массе составляло 1:1, а масса топливной добавки взята в четырехкратном избытке относительно активного компонента. В качестве подложки-носителя были использованы керамические мембраны на основе кордиерита. Образец подготовленной мембраны располагали над плиткой таким образом, чтобы температура поверхности образца была ~ 60−70°С. Предварительно приготовленный водный раствор предшественников наносили, по возможности, равномерно при помощи пипетки, постоянно подсушивая. После нанесения всего раствора образец сушили в течение 30 мин. Таким образом, на поверхности подложки формировался слой предшественников активного компонента.

Далее образец помещали над плиткой и к поверхности одного края подносили нагретую до 400 °С нихромовую спираль и инициировали реакцию беспламенного твердофазного горения. При этом наблюдали самопроизвольное движение фронта горения по поверхности образца. С использованием данной методики были приготовлены образцы 2,5 % CuO−2,5 % CeO₂ системы к массе мембраны.