2 Методический раздел

2.1 Характеристика используемого сырья и реактивов

В работе было использовано следующее сырье и реактивы:

1 Полигидроксибутират с ММ 860 кДа (ПГБ-860) и 980 кДа (ПГБ-980);

2 Поликапролактон с ММ 50 кДа (ПКЛ-50) и 45 кДа (ПКЛ-45), Aldrich;

3 Хлороформ стабилизированный «ХЧ» ТУ-261-001-29483781-2004, Химмед

4 Муравьиная кислота ГОСТ 1706-78

5 Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87

6 Метиленхлорид ГОСТ 9968-86

7 Соляная кислота ГОСТ 12.1.007—76

Основные характеристики исследуемых полимеров приведены в таблице 2.1

Полимер	Обозначе­ние	Формула элементарного звена	ММ, кДа	Растворители
Поли-ɛ-капролактон	ПКЛ		45-50	метиленхлорид, хлороформ, тетрагидрофуран
Полигидрокси-бутриат	ПГБ		860	метиленхлорид, хлороформ, ацетон

2.2 Методы исследования и используемые приборы

Тип исследования	Прибор
Определение веса образца	- весы технические “Unigram” - аналитические весы ВСЛ-А
Математический анализ	Полиномиальный регрессивный анализ двухфакторного эксперимента при помощи программных средств: Origin 6.1, Microsoft MathCad-14
Измерение энергии поверхности	Определение краевого угла смачивания при помощи воды
Сканирующая электронная микроскопия	Растровый электронный микроскоп JSM-5300 LV “Joet”, Япония
Вискозиметрия	- Капиллярный вискозиметр Убеллоде с диаметром капилляра 0.56 мм - Rheotest 2.1
Электроформование	Nanospider NSLAB 200S
Измерение толщины пленок	Толщинометр 10-60, гост 11358-89

2. 3 Приготовление формовочных растворов полигидроксибутирата и поликапролактона

Для приготовления формовочного раствора необходимо рассчитать массу навески используемых полимеров, учитывая заранее определенный объем и концентрацию готовящегося формовочного раствора, а также плотности применяемых веществ. Растворение проводят в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Растворение продолжается от 2 до 5 часов, в зависимости от полимера и концентрации формовочного раствора.

Формовочные растворы из ПГБ и ПКЛ готовили в хлороформе. В раствор ПГБ вводили муравьиную кислоту для регулирования молекулярной массы полимера и вязкости раствора.

Таблица 2.2 – Значения плотностей исследуемых полимеров и их растворителей

Материал	Растворители				Полимеры
	Хлороформ		Муравьиная кислота	Спирт этиловый	ПГБ крист	ПГБ аморфн	ПКЛ
Плотность, г/cм3	1.489	1.2196		0,839	1.250	1.177	1.145

Поскольку образцы ПГБ имеют вид тонкодисперсного порошка, во избежание образования крупных агломератов полимера, растворитель добавляли тонкой струйкой при медленном перемешивании. Применение легколетучих растворителей требовало проведения процесса растворения в вытяжном шкафу с поддержанием герметичности сосуда. Для высокомолекулярного ПГБ требовался нагрев колбы до 50⁰С. В указанных условиях его растворение проходило в течение 4-5 часов.

Концентрацию раствора ПГБ уточняли после добавления муравьиной кислоты, и после длительного хранения.