2.3 Определение состава образцов
2.3.1.Методика анализа методом ик-спектроскопии
С целью получения дополнительной информации о составе синтезированных образцов, использован метод инфракрасной спектроскопии (ИК-спектроскопии).
ИК-спектры получали на спектрофотометре «ФТ-801» (рис. 11). Прибор предназначен для регистрации в ближней и средней ИК-области спектров поглощения твердых, жидких и газообразных веществ с их последующей идентификацией, а также для качественного и количественного анализа смесей, содержащих несколько компонентов. Фурье-спектрометр «ФТ-801» имеет оригинальную оптическую схему интерферометра, «двойной кошачий глаз», простую, компактную и устойчивую к разъюстировкам. Прибор автоматизирован (используется цифровая электроника) и управляется компьютером (USB-интерфейс).
Рис.11 «ФТ-801» с набором приставок и принадлежностей
Образцы готовились методом прессования таблеток с КВr.. Запись спектра исследуемых образцов проводили в области от 4000 до 470 см-1. Все спектры измеряли с общим числом сканирований равном 32. Программа «ZaIR 3.5» использовалась для получения, обработки и поиска инфракрасных спектров в базах данных, которые содержат более 130 тысяч спектров. Чувствительность метода ИК-спектроскопии для данных измерений составляет 5 %.
Степень кристалличности исследуемого образца оценивалась по величине параметра инфракрасного расщепления антисимметричного деформационного колебания ν4 связи О-Р-О (спектральная область 500 – 650 см-1), определяемого как отношение интенсивностей двух пиков к интенсивности «впадины» между ними [61]:
(14)
2.3.2 Методика рентгенофазового анализа
Рентгенофазовый анализ синтезированных фосфатов кальция проводился на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. Дифрактограммы получали «методом порошка». Съемка дифрактограмм проводилась в интервале 10 - 60˚ бреговских углов отражения по 2 Θ.
Из дифрактограмм определяли углы 2Θ брэгговских отражений и их относительную интенсивность. Качественный анализ фазового состава образца проводился путем сопоставления экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей дифракционных максимумов с набором соответствующих значений для каждой из предполагаемых фаз в международной базе по данным порошковой дифрактометрии PDF-2. Предел обнаружения 0.5 - 5 масс. %.
Для образцов, представленных гидроксилапатитом, по дифрактограмме оценивали размеры кристаллитов по формуле Селякова-Шерера:
(15)
где D – размер кристаллита (Å), который оценивался по рефлексу [002], k – фактор формы, примерно равный 0.9, λ – длина волны, применяемая для анализа (1.54056), βm – физическое уширение линии образца, обусловленное малыми размерами кристаллитов (ширина пика на половине высоты или интегральная ширина, выражается в радианах и определяется по дифрактограмме образца), θ – угол дифракции (θ=12.92).
2.3.3 Методика изучения морфологии частиц твердой фазы методом оптической микроскопии
Осадки, полученные в ходе синтезов, исследуют методом оптической микроскопии с помощью микроскопа МБР-1 при 120-ти кратном общем увеличении (увеличение окуляра ×15, увеличение объектива ×8) (рис. 13).
Рис. 13. Внешний вид микроскопа МБР-1
1 - основание (штатив); 2 - микрометрический винт*; 3 - макрометрический винт; 4 - винты, перемещающие столик; 5 - предметный столик; 6 - тубусодержатель; 7 - окуляр; 8 - тубус; 9 - револьвер; 10 - объективы; 11 - отверстие предметного столика;
12-конденсор; 13 - диафрагма; 14 - винт конденсора; 15 – зеркало
Для фотографирования образцов возможно использование цифрового фотоаппарата любой марки. При этом объектив фотоаппарата помещают вплотную к окуляру микроскопа, таким образом, чтобы добиться точного совпадения изображения, наблюдаемого в окуляре, с фиксируемым фотоаппаратом. Съемку проводят в режиме оптимальном для получения четких контрастных снимков.