Методи виділення і аналіз

Вміст іридоїдних глікозидів у рослинах, як правило, високий, але вони дуже лабільні, тому виділення їх утруднене.

Загального методу виділення іридоїдних глікозидів не існує. Через гідрофільний характер цих сполук домінуючим підходом до їх виділення є екстрагування висушеного і свіжого рослинного матеріалу водою, водно-спиртовими розчинами, етанолом або метанолом на холоді або при нагріванні. Для очищення від ліофільних домішок водні екстракти іридоїдних глікозидів промивають розчинниками, що не змішуються з водою.

Упарювання екстрактів іридоїдних глікозидів необхідно проводити під вакуумом при мінімальних теплових змінах у нейтральному середовищі.

Від супутніх фенольних домішок розчини іридоїдних глікозидів очищають фільтруванням крізь шар нейтрального алюмінію оксиду. Ефективним методом очищення від домішок цукрів є адсорбція іридоїдних глікозидів із їх водних розчинів на активованому вугіллі, вимивання водою цукрів і наступна десорбція іридоїдних глікозидів з вугілля водно-спиртовими розчинами.

Розділення суми іридоїдних глікозидів проводять методом колонкової хроматографії на поліамідних сорбентах.

Лрс, які містять іридоїди

Корені кульбаби, корни одуванчика, Radices Taraxaci.

Листя трилиснику водяного, листья трилистника водяного, Folia Menyanthidis

Супліддя хмелю, соплодие хмеля, Strobili Lupuli

Плід айланту, плод айланта, Fructus Ailanthi

Кора калини, кора калины, Cortex Viburni

Кореневища з коріннями валеріани, кореневища с корнями валерианы, Rhizomata cum radicibus Valerianae

Експериментальна частина

Обладнання, реактиви та матеріали: лінійка, світовий мікроскоп, леза, чашки Петрі, предметні и покривні стекла, піпетки, препарувальний набір, колба на 100 мл, пробірки, хлороформ, нагрівник, вода, 1% спиртовий розчин флороглюцину, 10%-го розчину основного ацетату свинцю, H₂ SO₄ конц., 95 % спирт, фільтрувальний папір, льодяна оцтова кислота, концентрована хлороводнева кислота, 0,2%-й водний розчин міді сульфату, n- диметиламінобензальдегід, о-фосфорна кислота, рослинні зразки.

Дослід 1

Макро- і мікроскопічний аналіз ЛРС, які містять іридоїди

Матеріали: кора калини

Завдання:

Провести макро- і мікроскопічний аналіз кори калини, використовуючи відповідні схеми. Додати до мікропрепарату 1 краплину флороглюцину, 1 краплину соляної кислоти. Намалювати мікроскопічний препарат. Зазначити специфічні діагностичні ознаки.

Дослід 2

Матеріали: коріння валеріани

Завдання:

Провести макро- і мікроскопічний аналіз коріння валеріани, використовуючи відповідні схеми. Додати до мікропрепарату 1 краплину флороглюцину, 1 краплину соляної кислоти. Намалювати мікроскопічний препарат. Зазначити специфічні діагностичні ознаки.

Дослід 3

Приготування витягу

Матеріали: подрібнена сировина

Завдання:

До 1 г подрібненої сировини долити 10 мл 95 %-го спирту і настояти 20 хв. при кімнатній температурі. Фільтрувати крізь фільтр.

Дослід 4

Якісні реакції

Матеріали: подрібнена сировина

Завдання:

1. Приготування реактиву Трим-Хілла та якісна реакція на іридоїи

Суміш льодяної оцтової кислоти, концентрованої хлороводневої кислоти і 0,2%-го водного розчину міді сульфату 20:1:2.

До 1 мл витягу додати 0,5 мл реактиву Трим-Хілла, суміш нагріти, не доводячи до кипіння; за 1-2 хв. має з’явитися інтенсивне блакитне забарвлення.

2. Приготування реактиву Шталя та якісна реакція на іридоїи

У колбі на 100 мл розчинити 1 г n- диметиламінобензальдегіду (n-ДМАБА) у суміші 5 г о-фосфорної і 50 г оцтової кислоти і розвезти водою до 100мл.

До 1 мл витягу долити 0,5 мл реактиву Шталя, суміш нагріти, не доводячи до кипіння; за 1-2 хв. має з’явитися інтенсивне блакитне забарвлення.

Контрольні питання:

1. Дайте визначення поняттю „іридоїди”. Класифікація іридоїдів.

2. Фізико-хімічні властивості іридоїдів. Поширення в рослинах.

3. Біологічна дія та застосування іридоїдів.

4. Напишіть російські, українські та латинські назви ЛР.

5. Назвіть ознаки, що мають діагностичне значення при макро- та мікроскопічному аналізі сировини.

9. Укажіть хімічний склад сировин. Напишить хімічні формули: аукубіну, каталполу, гарпагіду, декалозиду, деуціолу, деуціозиду, логаніну, асперулозиду, лоліоліду, валерозидату, плюмериду, плюмерицину, секологаніну, генціопикрозиду, валтрату, дигідровальтрату.

ТЕМА: АЛКАЛОЇДИ-І

Лабораторна робота № 2

Макро- і мікроскопічна аналіз ЛРС, в яких містяться протоалкалоїди, тропанові, піролізидинові, піперидинові та хінолізидинові алкалоїди. Фітохімічний аналіз алкалоїдів

Мета: вивчити макроскопічні особливості будови ЛРС, в яких містяться протоалкалоїди, тропанові, піролізидинові, піперидинові та хінолізидинові алкалоїди. Вміти провести мікроскопічне дослідження та визначати специфічні діагностичні ознаки будови ЛРС. Засвоїти та вміти самостійно провести фітохімічні реакції на БАР.