Приготовление катализаторного раствора

В отдельных колбах готовят два раствора. В колбе емкостью 500 мл в 300 мл дистиллированной воды растворяют при перемешивании 3 г хлорида железа и 50 г хлорида меди (СuСl₂). После растворения солей раствору дают отстояться в течение суток. В другой колбе емкостью 200 мл в 20 мл 10%-ной соляной кислоты и 25 мл уксусной кислоты растворяют 2 г хлорида палладия и этот раствор приливают к первому. Раствор хлорида палладия готовят перед смеше­нием.

Полученный раствор переливают в мерный цилиндр емкостью 500 мл и дово­дят его объем дистиллированной водой до 400 мл, сливают в колбу с притертой пробкой и хранят в темном месте.

Катализаторный раствор используют только после выдержки не менее 12 ч и определения рН перед заполнением реактора, который должен быть не более 2. Если рН раствора>2, то, добавляя к нему по каплям концентрированную со­ляную кислоту, доводят его рН≈1,5.

Катализаторный раствор в темном месте в колбе с притертой пробкой мо­жет храниться продолжительное время практически без изменения активности.

Выделение палладия из отработанного катализаторного раствора

В процессе работы катализаторный раствор постепенно теряет свою актив­ность вследствие накопления в нем высококипящих органических соединений. Поэтому примерно после 80 ч работы возникает необходимость замены ката­лизаторного раствора свежим. Для выделения палладия из отработанного катализаторного раствора кислый Катализаторный раствор разбавляют равным объемом дистиллированной воды и приливают к нему водно-спиртовой раствор диметилглиоксима

СН₃С-С-СН₃

|| ||

НОN NОН

Диметилглиоксим образует с палладием нерастворимый в реакционной мас­се комплекс, который выпадает в осадок. После проверки полноты осаждения палладия осадок отделяют на воронке Бюхнера при отсасывании водоструйным насосом, промывают дистиллированной водой и сушат в вакуум-сушильном шка­фу. Затем сухой осадок загружают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при 900±10°С в течение 1 ч. В результате такой обработки выделяется мелкодисперсный металлический палладий, который можно вновь использовать для получения хлорида палладия.

Контрольные вопросы

1. Роль хлорида палладия в данном процессе.

2. Технологические параметры проведения процесса.

3. Методика приготовления катализаторного раствора.

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 106-110.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

Лабораторная работа №15

Тема: Получение компаундированного дорожного битума на основе

асфальта деасфальтизации

Теоретические основы

Дорожные битумы являются вяжущим для получения дорожных покрытий (асфальтобетона). Битумы по своему химическому составу состоят из масляной или углеводородной части и неуглеводородной части (смолы, асфальтены, карбены и корбоиды), являются высоковязкими продуктами процессов переработки нефтяных остатков. Битумы по способу получения бывают остаточные (продукты глубоковакуумной перегонки мазутов), окисленные (продукты окисления гудронов кислородом воздуха) и компаундированные (полученные смешением).

С целью получения битумов, различающихся по эксплуатационным свойствам, и использования остатков деасфальтизации применяют метод компаундирования асфальта деасфальтизации и продуктов перегонки нефти: мазутов и гудронов. Компаундированные битумы отличаются от окисленных высокой растяжимостью при 25 °С, низкой температурой хрупкости, достаточно широким диапазоном пластичности при температуре эксплуатации.

Цель работы

Получить дорожный битум методом компаундирования, освоить основные методы определения качества дорожных битумов.

Материалы и оборудование

1. Сырьё – гудрон, мазут, асфальт деасфальтизации.

2. Электроплитка.

3. Металлические пенетрационные чашки ёмкостью 100 ÷ 150 г.

4. Пенетрометр.

5. Прибор для определения температуры размягчения.

6. Водяная баня.

7. Электромешалка.