3.4. Практическая работа №4

Наименование практической работы: Расчеты абсолютной и относительной ошибок

Цель работы: Научиться проводить расчеты абсолютных и относительных ощибок и оценивать химический анализ с помощью этих ошибок.

При выполнении практической работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У45;У6;З4;З5 ,З6

Время выполнения практической работы-2часа

Задание:

Рассчитать абсолютную и относительную ошибку гравиметрического анализа при определении Ва в Ва Сl₂х2Н₂О. В результате весового определения получены результаты анализа- 56,14% Ва.

Предварительная подготовка:

Ошибки при весовом и количественном анализе.

По своему характеру ошибки анализа подразделяются на систематические, случайные и промахи.

1) Систематические - погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.

а) Методические - это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора).

б) Оперативные - недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки приборные или реактивов, неравноплечность весов.

в) Индивидуальные - ошибки лаборантов (способность точно определять окраску при титровании, психологические ошибки).

г) Приборные или реактивные (эти ошибки связаны с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2) Случайные - они неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.

3) Промахи - грубые ошибки, которые обусловлены от неправильного подсчета разновесок, поливания части раствора, просыпания осадка.

Абсолютная ошибка - разность между полученным результатом и истинным или наиболее достоверным значением.

Относительная ошибка - отношение абсолютной ошибки к истинному значению.

3.5. Практическая работа №5

Наименование практической работы: Расчет навески для приготовления раствора заданной концентрации.

Цель работы: Научиться проводить расчеты навески для приготовления раствора заданной концентрации- рабочих растворов.

При выполнении практической работы обучающийся должны получить следующие умения и знания: У45;У6;З4;З5

Время выполнения практической работы-2часа

Задание:

Задача 1. Приготовьте 25 мл раствора хлорида калия, молярная концентрация эквивалента которого 0,2 моль/л.

Задача 2. Приготовьте 50 мл 0,5 М раствор соляной кислоты. Плотность кислоты 1,1 г/мл.

Задача 3. Приготовьте 20 мл раствора соды, молярная концентрация эквивалента которого 0,5 моль/л.

Задача 4. Приготовьте 20 мл раствора хлорида натрия, молярная концентрация эквивалента которого 0,1 моль/л.

Предварительная подготовка:

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кис­лоты:

100 г раствора —10 г НС1

500 г. раствора    — х » НС1 Х=50г. НCL

2.   Находим количество граммов концентрированной кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты—38 г НС1

Хг кислоты  —50 г НС1 X      =   131  ,6  г

3.   Находим объем, который занимает это количество  кислоты:

V =131,6/1.19=110,6 мл

   Количество растворителя (воды) равно 500—131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое количество воды и кислоты отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раствора соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной кислоты.

Стандартные растворы готовят различными способами.

1. Из химически чистого вещества. Берут навеску точно на аналитических весах и растворяют ее в мерной колбе. Концентрацию рассчитывают математическим путем.

2. Из нехимически чистого вещества. Берут навеску на технохимических весах и растворяют в воде, объем которой измеряют цилиндром или мензуркой. Концентрацию такого стандартного раствора определяют титрованием исходного раствора.

3. Из фиксанала. Фиксанал — это стеклянная, герметически запаянная ампула с точным количеством раствора или сухого вещества. Чаще всего из одного фиксанала можно приготовить 1л 0,1 н. или 1 л 0,01 н. раствора, если растворять в мерной колбе вместимостью 1 л. Беря различное количество фиксаналов и мерные колбы разной вместимости, можно готовить растворы различной концентрации.

Чаще всего стандартные растворы готовят вторым способом. Для работы удобнее всего использовать 0,1 и. стандартные растворы.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА NaOH

Стандартный раствор удобно готовить в плоскодонной колбе вместимостью 0,5—0,8 л. Для приготовления заданного объема 0,1 М раствора щелочи сначала рассчитывают навеску.

Для расчета навески используют формулу: m = cMV, где т—масса навески; с—молярная концентрация, равная 0,1 моль/л; М—молярная масса NaOH, равная 40 г/моль; V—объем колбы. Если объем колбы выражать в литрах, то масса навески будет В граммах; если объем колбы выражать в миллилитрах, то масса навески будет в миллиграммах.Эту навеску увеличивают на 50%, так как в дальнейшем ее надо обработать дистиллированной водой для удаления образовавшегося на поверхности Na2C03. Навеску берут на технохимических весах на часовом стекле, в фарфоровой чашке или бюксе, ополаскивают ее 3—5 мл дистиллированной воды. Обработанную водой навеску растворяют в 10 мл воды и выдерживают 8—10 мин. В получившемся концентрированном растворе оставшийся Na2C03 выпадает в осадок, который отбрасывают. Полученный раствор NaOH сливают в плоскодонную колбу и добавляют до нужного объема воду

Контрольные вопросы:

1.Дайте определение величины грамм-эквивалента.

2.Как  можно  рассчитать  молярную  концентрацию эквивалента  кислоты, щелочи и соли?  (приведите примеры)

3Какие растворы,  которые являются рабочими?

44.Чем вызвана необходимость стандартизации раствора

ххлорводородной кислоты?

5 .Какие первичные стандарты применяют при определении точной

концентрации растворов кислот?

                             

Литература:

Основные источники:

Саенко, О.Е. Аналитическая химия. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2009 г.

Дополнительные источники:

1. Ищенко, А.А. Аналитическая химия – М.: академия, 2006 г.

2.Ольшанова, К.М Аналитическая химия. /Пискарева С.К.,Барашков К.М.- М.: Химия 1990г.

3. Попадич, И.А. Аналитическая химия. / Траубенберг С.Е.,Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. - М.: Химия, 1989г.

4. Шапиро, М.А.; Шапиро, С.А. Аналитическая химия. - М.:Высшая школа, 1979г.

5. Толстоумов, В.Н., Задачник по количественному анализу. - Л.: Химия, 1986г.

6. Ярославцев, А.А. Сборник задач и упражнений поаналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979г.

7. Крешков, А. П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 1. Качественный анализ. - М.: Химия, 1981г.

8. Крешков, А.П. Курс аналитической химии/ Ярославцев А.А.,ч. 2. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982г.

9. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1979г.

10. Пилиненко, А.Т.; Пятницкий, И.В. Аналитическая химия: в 2т.- М.: Химия, 1990.