- •Глава 1.
- •Введение
- •Получение деминерализованной воды
- •Глава 1 Реактивы
- •Глава 2 Химическая посуда и другие Принадлежности
- •Глава 3
- •Сушка химической посуды
- •Глава 4 Взвешивание и весы
- •Весы для грубого взвешивания Существует много типов весов для грубого взвешивания: рычажные, типа безменов, различные чашечные и циферблатные. Эти весы называют также столовыми.
- •Весы для точного взвешивания
- •Аналитические весы
- •Аналитические весы периодического качания
- •Аналитические весы апериодического качания
- •Глава 5 Растворение и приготовление растворов
- •Техника приготовления растворов
- •Классификация растворов
- •Расчеты при приготовлении водных растворов
- •Разбавление растворов
- •Фиксаналы
- •Примеры решений задач
Получение деминерализованной воды
Для получения чистой деминерализованной воды применяют так называемые ионитовые фильтры. Действие их основано на способности некоторых веществ избирательно связывать катионы или анионы солей. Водопроводную воду вначале пропускают через катионит, связывающий только катионы. В результате получается вода, имеющая кислую реакцию. Затем эту воду пропускают через анионит, связывающий только анионы. Вода, пропущенная через оба ионита, называется деминерализованной (т. е. не содержит минеральных солей).
Колба
для хранения дистиллированной воды с
защитой от поглощения углерода.
По качеству деминерализованная вода не уступает дистиллированной и часто соответствует бидистилляту. Иониты постепенно насыщаются и перестают действовать, однако их легко регенерировать, после чего они могут быть использованы вновь. Практически регенерацию можно проводить много раз и одним и тем же ионитом очистить большое количество воды. Ионитовые установки широко применяют не только для очистки и деминерализации воды в промышленности, но и в аналитических лабораториях вместо приборов для дистилляции воды.
Схема
лабораторной установки для получения
деминерализованной воды:1 — пробка; 2 —
стеклянная вата; 3 — катионит; 4 —
трехходовой край; 5 —пробка; 6-анионит;
7 —сливная труба.
Для получения деминерализованной воды можно смонтировать установку, которая позволит получать по 20—25 л/ч воды. Установка (рис. 17) состоит из двух трубок (колонок) высотой по 70 см и диаметром около 5 см. Колонки могут быть стеклянными, кварцевыми, а еще лучше — из прозрачных пластиков, например из плексигласа. В колонки помещают по 550 г ионообменных смол: в одну помещают катионит (в Н+-форме),а в другую—анионит (в OrT-форме). В пробирке / колонки с катионитом 3 имеется отводная трубка, которую резиновой трубкой соединяют с водопроводным краном.
Воду, прошедшую через катионит, направляют во вторую колонку с анионитом. Скорость протекания воды через обе колонки должна быть не больше 450 см3/мин. В первых порциях воды, пропущенной через катионит, необходимо установить кислотность. Пробу воды отбирают через трехходовой кран 4, соединяющий колонки. Предварительное установление кислотности воды необходимо для последующего контроля качества деминерализованной воды.
Поскольку иониты постепенно насыщаются, нужно контролировать работу установки. После того как через нее пропустят около 100 л воды или она проработает непрерывно в течение 3,5 ч, следует взять пробу воды, прошедшей через колонку с катионитом. Затем 25 см3 этой воды титруют 0,1 н. раствором NaOH по метиловому оранжевому. Если кислотность воды резко уменьшилась по сравнению с результатом первой пробы, пропускание воды следует прекратить и провести регенерацию ионитов. Для регенерации катионита его высыпают из колонки в большую банку, заливают 5%-ным раствором HCl и оставляют в этом растворе на ночь. После этого кислоту сличают и катионит промывают дистиллированной или деминерализованной водой до тех пор, пока проба на Сl- ионы в промывных водах не станет отрицательной. Пробу делают так: на часовое стекло помещают 2—3 капли промывной воды и добавляют к ней каплю 0,01 н. раствора AgN03. При отрицательной реакции муть не образуется.
Промытый катионит снова вводят в колонку. Анионит для регенерации высыпают в большую банку, заливают 2%-ным (0,5 н.) раствором NaOH и оставляют на ночь. Щелочь затем сливают, а анионит тщательно отмывают дистиллированной или деминерализованной водой до нейтральной реакции промывных вод при испытании фенолфталеином. В лаборатории полезно иметь две такие установки: одна находится в работе, а другая — резервная. Пока регенерируют одну установку, другая — в работе.
Техника безопасности в химических лабораториях
Общие сведения. При работе в химической лаборатории особое внимание следует обращать на технику безопасности. В химических лабораториях обычно вывешены плакаты по технике безопасности, с которыми нужно обязательно ознакомиться.
Разного рода повреждения (травмы) могут происходить при неумелом обращении со стеклом, реактивами, нагревательными и электрическими приборами. Чаще всего несчастные случаи происходят или по небрежности работающего, или как следствие несоблюдения элементарных правил техники лабораторных работ и незнания свойств материалов, с которыми приходится работать.
Многие работы в химической лаборатории связанны с возможностью загрязнения, а также порчи одежды при попадании на нее кислот или др. реактивов. Каждый работающий в лаборатории должен надевать халат.
Необходимо иметь 2 полотенца: одно для рук, а другое – для посуды или приборов.
Нужно следить за чистотой рук и мыть их всякий раз, когда на них попадает какое – либо в-во.
Обращение со стеклом. При обращении с химической стеклянной посудой и приборами необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности. Посуду и приборы следует держать в руках осторожно, не сжимая сильно пальцами. Химические посуду и приборы нельзя резко ставить на стол, особенно если он покрыт керамикой или металлическими листами. При мытье посуды ершами или стеклянной палочкой нужно быть осторожным, так как ими легко пробить дно или стенки посуды.
В случае пореза стеклом нужно вначале осмотреть ранку и извлечь из нее осколки стекла, если они есть, а затем обмыть пораненное место, смазать йодом и завязать бинтом или закрепить лейкопластырем.
Обращение с реактивами. При работе с жидкими кислотами нужно помнить, что они могут быть причиной тяжелых, плохо заживающих химических ожогах.
Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках, иногда вставленных в картонную коробку.
Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной -таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, раствор фтористоводородной кислоты хранят в сосудах из чистого парафина, церезина, эбонита или полиэтилена. Однако парафиновые и церезиновые бутыли имеют ряд недостатков: они не термостойки, обладают малой механической прочностью, хрупки на холоду, непрозрачны и т. д. Для хранения фтористоводородной кислоты в основном применяют бутыли из полиэтилена.
Иногда парафином покрывают внутреннюю поверхность стеклянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный раствор перекиси водорода) и растворы щелочей лучше всего хранить именно в таких бутылях. Некоторые реактивы при продолжительном хранении изменяются или даже разлагаются, например анилин при хранении желтеет. Такие реактивы перед употреблением следует очистить или перегонкой, или фильтрованием через адсорбенты (активированный уголь, силика-гель, отбеливающие земли и т. д.), или другими . приемами, в зависимости от свойств вещества.
Некоторые реактивы обладают способностью самовоспламеняться, к ним относятся белый или желтый фосфор, пирофорные металлы, металлорганические соединения (например, этилат алюминия), К огнеопасным реактивам, хранение которых требует особых условий, относятся эфиры (диэтиловый, амиловый и др.), спирты (метиловый, этиловый, бутиловый и др.), углеводороды [(бензин, газолин, петролейный эфир, керосин и др.),ароматические соединения (бензол, толуол, ксилол), сероуглерод, ацетон и др. Нельзя совместно хранить реактивы, способные при взаимодействии возгораться или выделять большое количество тепла. Например, металлические натрий, калий и литий, а также перекись натрия и белый фосфор нельзя хранить с огнеопасными веществами; металлические натрий, калий, литий и кальций, а также фосфор — с элементарными бромом и йодом.
При
переливании жидкостей нужно обязательно
пользоваться воронками.
О реактивах и обращении с ними надо помнить следующее:
1. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения.
2. Реактивы следует расходовать экономно.
3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с указанием названия реактива и степени его чистоты.
4. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следует хранить только в желтых или темных склянках.
5. Особую осторожность следует соблюдать при обращении с ядовитыми, огнеопасными или вредными веществами, с концентрированными кислотами и щелочами.
6. С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов.
При разбавлении кислот, особенно серной и азотной, нужно добавлять кислоту к воде, а не воду к кислоте.
При переливании дымящихся кислот, таких, как концентрированная соляная или дымящаяся азотная, нужно надевать респиратор или противогаз, либо обвязывать рот и нос полотенцем, смоченным раствором соды.
При попадании концентрированных кислот на руки, лицо или на одежду облитое место нужно вначале обмыть большим количеством воды, а затем разбавленным раствором соды.
При растворение в воде едких кали и натра происходит сильное разогревание, поэтому растворять щелочи в стеклянной посуде, особенно в толстостенной не рекомендуется. Растворение следует проводить в фарфоровой посуде, в стаканах или чашках подходящей емкости.
Работа с нагреванием и нагревательными приборами. Электрические, газовые и др. нагревательные приборы, особенно при длительном пользовании ими, нельзя ставить непосредственно на доску стола. Под нагревательные приборы нужно подкладывать слой толстого асбестового картона или ставить их на кирпичи из шамота, покрытые листом асбеста либо асбоцементной плитой.
При ожогах на обожженное место нужно положить ватку, смоченную раствором марганцовокислого калия или раствором уротропина; можно так же пользоваться мазями от ожогов.
Обращение с сухим льдом, сжиженным и сжатыми газами. Твердая двуокись углерода имеет температуру порядка - 810С, поэтому обращаться с ней необходимо осторожно, так как при небрежном обращении возможного обмораживания.
