Вимірювання вмісту вологи в емульсіях
Для вимірювання вологи в емульсійних середовищах можна використовувати ІЧ-вологоміри, принцип роботи яких ґрунтується на багатократному повному внутрішньому відбитті (БПВВ). Структурну схему вологоміра для контролю вмісту емульсійної води у нафті зображено на рис. 15.
Рисунок 15 - Структурна схема вологоміра БПВВ:
1 - пластина; 2 - емульсія; 3 - фільтри; 4 - модулятор; 5 - випромінювач; 6 - асинхронний двигун; 7 - фотоприймач; 5 - підсилювач; 9 - детектор; 10 - функціональний перетворювач; 11 - вторинний прилад.
Світловий потік від випромінювача 5 за допомогою модулятора 4, який має інтерференційні фільтри 3 з різними смугами пропускання, спрямовується на пластину 1, змочену з двох боків емульсією 2. Після багатократного відбиття від межі поділу пластинка-емульсія випромінювання потрапляє у фотоприймач 7. Сигнал останнього після підсилення підсилювачем 8 надходить на детектор 9 і після функціонального перетворювача 10 реєструється вторинним приладом 11. Модулятор 4 обертається синхронним двигуном 6.
Переваги цього безконтактного методу визначення вологості - висока селективність відносно води, незначний вплив температури, густини та складу проби на результат вимірювання; вади - вплив розподілу вологи в різних (за товщиною) шарах матеріалу, у зернах різного розміру.
Вимірювання вмісту вологи в твердих і сипких матеріалах
Вимірювати вологість твердих і сипких матеріалів можна різними методами, зокрема кондуктометричним, діелькометричним (ємнісним), інфрачервоним, нейтронним методами, методом ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та ін.
Кондуктометричний метод ґрунтується на залежності питомої провідності (активного опору), виміряної на постійному струмі, від умісту вологи. Вимірявши провідність чи опір за допомогою відповідних графіків залежності опору від вологості, визначених експериментально для різних матеріалів, оцінюють ступінь вологості матеріалу.
Перевагою методу є висока чутливість, що визначається степеневою залежністю опору від вологості. Однак зміну опору зумовлює велика кількість чинників, таких як температура, структура матеріалу, наявність електролітів. Тому кондуктометричний метод використовують лише в лабораторних умовах.
Діелькометричний (ємнісний) метод ґрунтується на залежності діелектричних властивостей матеріалу від вологості. Оскільки для сухих речовин діелектрична проникність ε = 2,0...5,0, а для води εв = 81,0, то невелика зміна вологості матеріалу призводить до значної зміни результуючої діелектричної проникності. Як вимірювальні кола в ємнісних вологомірах найчастіше використовують трансформаторні мости з тісним індуктивним зв'язком плечей, а також резонансні вимірювальні кола.
Інфрачервоний метод ґрунтується на можливості використання характерних ліній поглинання води під час вимірювання вологості повітря. Цей метод застосовують також для вимірювання вологості різних матеріалів. Для визначення вологовмісту рідин вимірюють поглинання смуг 1,47 або 1,94 мкм у прохідному світлі; для вимірювання вологості матеріалу застосовують метод вимірювання відбиваного його поверхнею випромінювання, що дозволяє визначати вологовміст тільки поверхневого шару. Під час вимірювання вологості сипких матеріалів цю ваду усувають розпушуванням проби безпосередньо перед заглибленням вимірювального елемента.
Метод ядерного магнітного резонансу (метод ЯМР) ґрунтується на поглинанні енергії радіочастотного магнітного поля ядрами атомів водню зі складу води, яка міститься в матеріалі. Ядро атома водню (протон) можна розглядати як заряджену кульку, яка має механічний і ядерний магнітні моменти й обертається навколо своєї осі. Якщо такий обертовий магнітик (магнітний діполь) помістити в постійне зовнішнє магнітне поле, то його вісь почне обертатися навколо напряму магнітного поля з кутовою швидкістю
ω0 = γ·Н0
де γ - гіромагнітне число, що характеризує відношення магнітного моменту ядра до його механічного моменту; Н0 - напруженість зовнішнього магнітного поля.
У разі дії на протон додаткового змінного радіочастотного поля, вектор напруженості, Н1 якого обертається або коливається і перпендикулярний до вектора напруженості Н0 поля, на магнітний диполь буде діяти пара сил, котра намагатиметься змінити кут між вектором напруженості Н0 поля та вектором магнітного диполя. Якщо при цьому частота і напруга змінного радіочастотного поля напруженістю Н1 збігається з кутовою швидкістю ω0 і напрямом прецесії диполя, то настає своєрідний резонанс - ЯМР. Інтенсивність поглинання досліджуваним зразком енергії у разі ЯМР пропорційна кількості водню в одиниці об'єму матеріалу, тому за величиною поглинання можна однозначно оцінити вміст вологи в матеріалі.
Досліджуваний матеріал поміщають у циліндричну котушку, вісь якої перпендикулярна до напряму постійного магнітного поля. Котушкою пропускається змінний струм високої частоти від спеціального генератора. Резонанс досягається або зберіганням сталості напруженості Н0 і змінюванням частоти змінного струму, або змінюванням у вузьких межах напруженості Н0 за сталої частоти змінного струму. Поглинання радіочастотної енергії визначають за параметрами високочастотного коливального контуру, до якого входить котушка з досліджуваним зразком.
Блок-схему вологоміра, що ґрунтується на ЯМР, показано на рис. 16.
Рисунок 16 - Схема вологоміра на основі ЯМР:
1,3,8- котушки; 2,9- полюси постійного магніту; 4 - посудина з досліджуваним матеріалом; 5 - генератор високої частоти; 6 - блок підсилення; 7 - вторинний прилад; 10 - генератор низької частоти.
Циліндричну посудину 4 з досліджуваним матеріалом розміщено між полюсами 2 та 9 постійного магніту, який утворює в досліджуваному зразку магнітне поле певної напруженості. Посудину зі зразком поміщено у внутрішню порожнину котушки 3, яка входить у паралельний резонансний контур. Останній живиться струмом високої частоти від генератора 5. Полюси постійних магнітів мають розгортальні котушки 1 і 8, які живляться від генератора низької частоти 10. Радіочастотний сигнал підсилюється і детектується блоком 6, а відтак реєструється вторинним приладом 7.
Недоліки ЯМР-методу - потреба у відборі проби та складність апаратури.
Нейтронний метод ґрунтується на тому, що нейтронні промені сильно гальмуються легкими атомами водню та безперешкодно проходять крізь елементи з більшим атомним номером. Це явище протягом багатьох років використовують для визначення вологовмісту у великих скупченнях матеріалів, переважно піску, будівельних матеріалів, шлаків, а також бурого вугілля.
Джерело нейтронного випромінювання 6 (рис. 7.17), що містить препарат тривалої дії (зазвичай суміш берилію та радію з періодом піврозпаду 150 років), разом з лічильником повільних нейтронів 4 поміщено у вимірювальний зонд 2, який перед вимірюванням занурюється у контрольований матеріал 1.
Рисунок 17 - Принцип дії зонда нейтронного вологоміра:
1 - досліджуваний матеріал; 2 - алюмінієва труба; 3 - фотопомножувач; 4 - сцинтиляційний лічильник; 5- свинцевий захисний екран; 6- випромінювач.
Залежно від вологовмісту, а точніше від умісту водневих атомів у матеріалі, більша або менша частина одержуваних швидких нейтронів розсіюється й гальмується. Газорозрядний або сцинтиляційний лічильник 4 сприймає представницьку частину утворюваних таким чином повільних нейтронів і формує сигнал (у вигляді послідовності імпульсів зі сталою часу близько 1 хв), який є мірою об'ємного вологовмісту матеріалу. При цьому доцільно інтегрувати вимірювальний сигнал в усьому контрольованому об'ємові матеріалу.
Метод не застосовують для вимірювання вологості матеріалів, які містять змінну кількість зв'язаного водню. Слід зазначити, що іноді поряд із воднем у матеріалі можуть утримуватися елементи, що також поглинають або сповільнюють нейтрони.
Під час сушіння матеріалів в агрегатах, у яких підтримуються постійні умови, між вологістю і температурою висушуваного матеріалу існує чітка залежність - її покладено в основу методу вимірювання вологості за температурою сушіння. Як видно із графіків (рис. 18), температура вологого осушуваного матеріалу спочатку знижується в результаті випаровування, а далі залишається сталою доти, доки його поверхня не зволожиться водою, що надходить із внутрішніх шарів матеріалу.
Рисунок 18 - Хід процесу сушіння гігроскопічного матеріалу в атмосфері сушильної камери.
Тільки на ділянці гігроскопічної вологості температура матеріалу може підвищитися до температури сушильної камери, зрівнюючись з нею лише в осушеному стані. Безконтактне вимірювання температури осушуваного матеріалу за допомогою низькотемпературних пірометрів забезпечує прийнятні результати для керування сушильним агрегатом.
Попри велику кількість відомих методів вимірювання вологості, вибір найбільш придатного для конкретних умов методу та приладу може виявитися нелегким завданням. Наведені короткі описи технічно найбільш важливих методів вимірювання вологості можуть слугувати лише основою для правильного вибору залежно від реальних умов.