2. Ускоренный йодометрический метод

Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200 - 300 куб. см.

Медь сернокислая , 6,9-процентный раствор

Калий-натрий виннокислый щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400 - 500 куб. см воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия растворяют в 200 - 300 куб. см воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и после охлаждения доливают водой до метки.

Кислота серная по , 25-процентный раствор

Калий йодистый 30-процентный раствор

Крахмал растворимый 1-процентный раствор; 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 куб. см) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 куб. см) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 куб. см, кипятят около 1 мин. и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия); 25 г тиосульфата натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.

Калий двухромовокислый , 0,1 моль/куб. дм раствор; высушенного при 150 °C растворяютив воде и доводят раствор до 1 куб. дм.

Натрий углекислый или натрий углекислый кислый

Вода дистиллированная

2.2. Подготовка к анализу

Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 куб. см, прибавляют при помешивании 4 куб. см концентрированной серной кислоты и 4 куб. см 30-процентного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин., затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 куб. см 1-процентного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/куб. дм раствору находят по формуле:

20

K =---,

V

где:

K - поправка к титру;

V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, куб. см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В коническую колбу вместимостью около 50 куб. см отмеривают 3 куб. см вытяжки и 1 куб. см 6,9-процентного раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7 - 1,2 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 куб. см и добавляют 2 куб. см дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 куб. см щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин. с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 4) °C на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят 1 куб. см 30-процентного йодистого калия и 1 куб. см 25-процентной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1 моль/куб. дм раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3 - 4 капли 1-процентного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3 куб. см дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1 моль/куб. дм раствора тиосульфата натрия.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.