Определение в воде количества карбонатов и гидрокарбонатов

Реактивы:

- 0,1 N раствор HCl;

- 0,5%-ный раствор фенолфталеина. 0,5 г фенолфталеина растворяют в 50 мл этанола и разбавляют 50 мл дистиллированной воды;

- метиловый оранжевый, 0,05% - ный водный раствор.

Ход анализа:

Пробу воды (100 мл) наливают в коническую колбу, добавляют 2-3 капели фенолфталеина. При появлении розовой окраски титруют 0,1N HCl до слабо-розовой, почти бесцветной окраски. Объем израсходованной кислоты v1. Затем к той же пробе добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют до слабо-оранжевого цвета. Объем израсходованной кислоты v₂. Если карбонаты отсутствуют, то определяют сразу гидрокарбонаты, для чего исследуемую воду титруют в присутствии метилового оранжевого. Таким образом, количество карбонатов и гидрокарбонатов в 1 л воды можно рассчитать по следующим формулам (мг/л)

С_карб= 2 ·v₁ · N· Е₁ ·1000/V,

С_{гидрокарб} = (v₂ - v₁) · N· Е₂ ·1000/V, где

С_карб - количество карбонатов, мг/л;

С_{гидрокарб}. - количество гидрокарбонатов, мг/л;

v₁ - объем раствора HCl, израсходованного при титровании в

присутствии фенолфталеина, мл;

v₂ - объем раствора HCl, израсходованного при титровании в

присутствии метилового оранжевого, мл;

N - нормальность HCl;

Е₁ - эквивалент карбоната, равный 30;

Е₂ - эквивалент гидрокарбоната, равный 61;

V - объем пробы, мл.

Определение общей жесткости воды

Реактивы:

- аммиачный буферный раствор (NH₄OH+NH₄Cl). 10 г NH₄Cl растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 мл 25% раствора аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой.

- индикатор эриохром черный Т сухой. 0,25 г смешивают с 50 г NaCl.

- трилон Б (этилендиаминтетраацетат натрия) 0,1 N или 0,05 N. Готовят из фиксанала.

Ход анализа:

100 мл пробы набирают в коническую колбу, добавляют аммиачный буферный раствор и индикатор, титруют раствором трилона Б до изменения окраски. При жесткости воды выше 20 мг- экв/л титрование следует проводить 0,1 N раствором трилона Б; при жесткости ниже 20 мг-экв/л – 0,05 N раствором. Объем исследуемой воды берут с таким расчетом, чтобы содержание в нем ионов кальция и магния не превышало 0,5 мг-экв/л в 100 мл.

Вычисление общей жесткости производят по формуле (мг-экв/л):

H = А . N. 1000 / V, где

Н - общая жесткость, мг-экв/л;

А - количество трилона Б, израсходованного на титрование, мл;

N - нормальность трилона Б;

V - объем пробы, мл.

Определение растворённого в воде кислорода по методу Винклера

Реактивы:

- раствор хлористого или сернокислого марганца. 42,5 г МnС1₂·4 Н₂О или 48 г MnSO₄· 4 H₂O растворить в 100 мл дистиллированной воды.

- щелочной раствор йодистого калия. 75 г КОН или 50 г NaOH и 15 г KI растворить в 100 мл дистиллированной воды. Щелочи не должны содержать примеси нитратов, выделяющих йодиз йодистого калия при подкислении.

- 0,02 N раствор тиосульфата натрия. Готовят разбавлением 0,2 N раствора Na₂S₂O₃;

- кислота соляная концентрированная или кислота серная (1:1);

- 0,5%-ный раствор крахмала. 0,5 г растворимого крахмала размешать в небольшом количестве холодной воды, влить приготовленный раствор в 100 мл кипящей воды, кипятить в течение 1-2 мин, охладить.

Ход анализа:

1. Водой из водоема наполняют кислородные склянки, при этом сливную трубку или сифон опускают до дна склянки. Воду переливают через горлышко склянки, чтобы через воду не проскакивали пузырьки воздуха. Склянки для анализа берут одного объема - 65 или 150 мл.

2. После заполнения склянки водой в нее сразу же вносят 0,5 мл раствора сернокислого марганца и 0,5 мл раствора йодистого калия из расчета на 100 мл воды. Склянку закрывают притертой пробкой так, чтобы не осталось пузырьков воздуха, и содержимое склянки тщательно взбалтывают. Дают осадку осесть примерно в течение 30 мин.

3. Затем добавляют 0,5 мл кислоты, закрывают склянку пробкой и тщательно взбалтывают так, чтобы осадок полностью растворился. Из склянки отбирают 50 мл жидкости, вносят в

коническую колбу и титруют тиосульфатом до бледно-желтого цвета, после чего вносят несколько капель крахмала и титруют до обесцвечивания.

4. Расчет количества растворенного в воде кислорода определять по формуле:

Скисл = М·8·1000/V, где

Скисл - количество растворенного кислорода, мг/л;

М - количество тиосульфата, пошедшего на титрование 50 мл пробы, мл;

8 - эквивалент кислорода;

N - нормальность тиосульфата (около 0,02);

1000 - коэффициент для пересчета результатов на 1 л;

V - количество раствора, взятого для титрования, мл.