Методика проведения работы

Для изучение кинетики окисления металлов используем метод непрерывного взвешивания образца металла, помещенного в окислительную атмосферу при определённой температуре. (Метод термогравиометрии).

Взвешивание производится на пружинных весах. Удлинение пружины регистрируется катетометром КМ-8. Перед выполнением работы следует ознакомиться с устройством катетометра и правилами его эксплуатации. Пружинные весы предварительно калибруются, т.е. определяется, какой нагрузке в граммах соответствует единица деления на шкале катетометра. Для этого к пружине прикрепляется навеска - легкая бумажная корзиночка, в которую помещаются разновесы от аналитических весов в 1, 3, 5, 7, 9 г. Одновременно регистрируются показания катетометра (удлинение пружины). Если при снятии нагрузки показания катетометра совпадают с начальными, то пружина работает в режиме упругих деформаций. Такие пружинные весы могут быть использованы для проведения эксперимента. Чувствительность пружины определяют графически: по полученным данным строится график в координатах «увеличение массы навески - удлинение пружины». Тангенс угла наклона прямой, проходящей через полученные точки, дает величину чувствительности пружины в мг/дел. Калибровочный эксперимент проводят до начала высокотемпературного опыта.

В шахтную печь, разогретую до заданной температуры, помещается на нихромовой проволоке очищенный от окалины и предварительно взвешенный образец металла (сталь, железо, никель, медь и пр.), и подвешивается к калиброванной пружине. Отверстие печи закрывается разъемной крышкой так, чтобы она не касалась нихромовой проволоки. Пружина, нагруженная образцом, демпфируется вручную, и после того, как вся подвижная часть успокоится, шахтная печь отключается, и установка готова к проведению измерений.

Первое показание катетометра считается нулевым. В момент его отсчета включается секундомер. Масса образца, постоянно увеличивающаяся в результате образования слоя оксида, фиксируется через каждые 30 сек. в течение 10-15 мин. Важно помнить, что все операции с момента погружения образца в печь и до начала отсчета показаний необходимо проводить быстро (не более 10 сек), так как в это время металл наиболее активно окисляется. Кроме этого, установка крайне чувствительна к толчкам, сквознякам и другим помехам, которые могут заметно исказить результаты измерений.

При других температурах измерения проводятся аналогично.

Полученные данные представляется в виде таблицы.

Обработка результатов измерений

1. Провести калибровку пружинных весов. Построить калибровочный график в координатах «увеличение массы навески - удлинение пружины».

2. Построить график зависимости m от  для каждой температуры. Построение провести на миллиметровой бумаге.

3. По виду полученных кривых сделать заключение о механизме окисления металла.

4. Методом графического дифференцирования найти скорость реакции в какой-либо момент времени для различных температур, учитывая, что V = -dm / d.

5. Провести расчеты и построить график зависимости lnV от 1/Т.

6. Установить общий вид температурной зависимости скорости окисления и степень соответствия реального поведения образцов от рассчитанного по уравнению Аррениуса с указанием возможных причин несоответствия.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

1. Краткие сведения о теоретических основах механизма и кинетики окисления металлов.

2. Схема лабораторной установки.

3. Таблицы экспериментальных данных.

4. Калибровочный график.

5. График зависимости m от  для различных температур.

6. Расчет скорости реакции окисления металла для различных температур.

7. График зависимости lnV от 1/Т.

8. Выводы по работе.