3. Объекты и средства исследования

Раствор йода в органическом растворителе, органический растворитель, уксусная кислота разной концентрации, крахмал, 0,05 н и 0,001 н растворы тиосульфата натрия, 0,03 н раствор щелочь, фенолфталеин, 0,02 н соляная кислота, делительные воронки, стаканы, цилиндры, пипетки, установка для титрования, аппарат для встряхивания.

4. Программа работ

4.1. Определение коэффициента распределении йода между органическими и неорганическими растворителями

Приготовить. четыре смеси, как указано в табл. 3.1 , из раствора йода в органическом растворителе, чистого растворителя и воды, которые помещают в отдельные сосуды с притертая пробками. Органический растворитель указывает преподаватель.

Состав смесей

таблица 3.1

Номер смеси	Количество раствора иода в органическом растворителе, мл	Количество органического растворителя, мл	Количество воды, мл
1	10	20	100
2	15	15	100
3	20	10	100
4	25	5	100

Приготовленные таким образом смеси поставить на аппарат для встряхивания на 30-40 мин. По окончании встряхивания содержимое сосудов вылить в делительные воронки, оставив на 15-20 мин. для расслоения жидкостей, отделить водный слой о т неводного и определить содержание йода в обоих слоях.

Для определения концентрации йода в органическом слое взять пипеткой 5 мл пробы и перенести в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной воды, и титровать 0,05н Na S O в присутствии крахмала. Вода добавляется, так как гипосульфитом модно титровать только водный раствор. В процессе титрования колбочку все время встряхивают, чтобы йод постепенно экстрагировался в водный слой. Титрование продолжать до момента обесцвечивания водного слоя.

Для определения концентрации йода в водном сдое пипеткой 20-25 мл отобрать пробы и титровать 0,001н Na S O в присутствии крахмала. Каждый раствор титровать три раза и взять средний результат. Результаты опытов записать в табл. 3.2.

Таблица 3.2

Расчетно-экспериментальные данные

Номер смеси

Водный слой

Неводный слой

LgC

LgC

n

k

Объем взятой пробы для титрования

Кол-во 0,001н Na S O израсходованного для титрования

Концентрация иода в водном слое

Объем взятой пробы для титрования

Кол-во 0,05н Na S O израсходованного для титрования

Концентрация иода в неводном слое С

В общем случае заранее трудно предсказать, будет ли молярная масса растворенного вещества одинакова в обоих растворителях, поэтому надо пользоваться формулой Шилова

К=

Для расчета величины К требуется знать концентрации иода в обоих слоях и значение n. Концентрации рассчитываются по формуле

С_илд*V_иод=Н_т*V_иод

где С_иод - концентрация иода;

V_илд - объем пробы иода;

Н_т - концентрация тиосульфата;

V_т - объем тиосульфата, израсходованный на титрование пробы.

Если исследовалось несколько различных концентраций, то экспериментальные данные нанести на график и получить прямую линию в координатах LgC₁=f(LgC₂), тангенс угла наклона которой и будет n. Зная С_1, С₂ и n, рассчитать коэффициент распределения К для всех четырех смесей и взять среднее значение.

4.2. Определение коэффициента распределения уксусной кислоты между водой и органическим растворителем.

В четыре сосуда с притертыми пробками на 100 мл отобрать пипеткой 25 мл заранее приготовленных растворов уксусной кислоты разной концентрации, туда же добавить 25 мл органического растворителя. Сосуды поместить на аппарат для встряхивания и перемешивать в течение 40 мин. Затем содержимое сосудов вылить в делительные воронки или цилиндры для разделения слоев на 20-25 мин.

После расслаивания в воронке водный слой сливают в стакан, не допуская попадания туда органического слоя. После этого пипеткой отобрать 5 мл пробы, которую титровать 0,05н раствором щелочи с фенолфталеином.

Каждый из растворов титровать по три раза и ваять средний результат.

При взятии проб нужно следить, чтобы не попадали капельки из другого слоя. Для каждого слоя требуется отдельная пипетка.

Проба из органического слоя по 5 мл должны отбираться при помощи груши (ртом засасывать не разрешается!). Пробу поместить в колбу с притертой пробкой, туда добавить пипеткой 25 мл примерно 0,03н раствора щелочи и несколько капель фенолфталеина. Смесь энергично встряхивать в течение 1-2мин; при этом она должна приобрести малиновую окраску (избыток щелочи). Избыток щелочи оттитровать 0,02н HCL

Предварительно следует выяснить, сколько соляной кислоты идет на титрование 25 мл щелочи. Нормальность. кислоты в органическом слое рассчитать по обратному титрованию

^^-^^ - ^ ^ С =

где V_щ - количество HCL, израсходованное на нейтрализацию 25 мл щелочи, прибавляемого к пробе из бензольного слоя (титруется три раза), мл;

V_к - количество кислоты, израсходованное на титрование смеси, мл;

С_HCL -нормальность соляной кислота для обратного титрования бензольного слоя.

Если расслаивание вели в цилиндре, то пробу из нижнего слоя отбирать следующим образом: закрыть пальцем верхнее отверстие пипетки и пронзить ею верхний слой; при этом капля верхнего слоя все же попадет в носик пипетки. Чтобы эту каплю удалить, необходимо, не открывая верхнего отверстия пипетки, нагреть ее рукой; расширяющийся воздух вытолкнет капли. Если это не удается, тогда слегка выдуть каплю. Полученные результаты свести в табл. З.З.

Таблица 3.3

Расчетно-экспериментальные данные Концентрация уксусной кислоты в водном слое определяется по формуле CCH₃COOH *VCH₃COOH=CNaOH*VNaOH ,

где CCH₃COOH - искомая концентрация кислоты;

VCH₃COOH - объем взятой пробы кислоты;

CNaOH - нормальность щелочи;

VNaOH - объем щелочи, израсходованный на титрование.

Для всех четырех смесей рассчитать коэффициент распределения К по уравнению (3,8) или(3,9) и взять среднее значение.