13. Методы очистки жидких и твердых органических веществ, их характеристика. Критерии чистоты.

В органической химии, в процессе синтеза, чаще всего получается смесь нужного вещества и других компонентов. Нужное вещество всегда очищают тем или иным способом. Одним из наиболее частых методов очистки вещества является дистилляция. Дистилляция — это метод разделения жидких веществ, в котором используется разность температур кипения. Пары более легкокипящего вещества отделяются от основной смеси, после чего происходит их конденсация в холодильнике. Разделить можно только те жидкости, температура кипения которых отличается.

Рассмотрим некоторые способы разделения смеси веществ друг от друга:

1) Простая дистилляция

Простую дистилляцию используют, когда разность кипения компонентов довольно сильно отличается — примерно 50-70 градусов. Дистилляция происходит при атмосферном давлении, и построена на принципе отделения паров более легкокипящего вещества, и последующей их конденсацией в холодильнике. Продуктом дистилляции является конденсат или остаток (в зависимости от требований).

Иногда при дистилляции один из компонентов начинает разлагаться из-за слишком высокой температуры. Для предотвращения этого используют вакуумную дистилляцию. При понижении давления температура кипения веществ также понижается

2) Ректификация

Ректификация представляет собой более точный метод разделения смеси жидкостей. При этом методе количество дистиллята и скорость разделения веществ можно регулировать, при этом концентрация полученного ректификата будет гораздо выше, чем при простой дистилляции.

Сначала пары жидкости, кипящей при более низкой температуре, подымаются вверх по ректификационной колонне. Далее пары попадают в обратный холодильник, где и конденсируются. Однако, на самом выходе есть специальный клапан, с помощью которого можно регулировать количество ректификата. Когда клапан закрыт, сконденсированная жидкость из холодильника капает обратно в кипящую смесь, эта жидкость называется флегма.

4) Фракционная дистилляция.

Фракционная дистилляция очень похожа на что-то среднее между ректификацией и простой дистилляцией. Используется при случае, когда температуры компонентов разделяемой смеси довольно схожи. Отличие от простой дистилляции лишь в том, что при фракционировании смеси веществ используется дефлегматор. Дефлегматор — это тоже самое, что и ректификационная колонна, только меньше по размерам.

5) Азеотропная дистилляция

Используют случае, если необходимо разделить азеотропную смесь, которую невозможно разделить простой дистилляцией или ректификацией. Для такого разделения к азеотропной смеси добавляют толуол или бензол. Смесь этих компонентов перегоняют ректификацией или дистилляцией, при этом температура кипения азеотропной смеси будет ниже, чем бензола или толуола. После конденсации компонентов, из-за разной плотности, они расслаиваются. Более тяжелый компонент оседает на дно. Так, например, можно разделить азеотропную смесь спирта и воды. В конце концов вода окажется в нижнем слое дистиллята.