4. При лечении кишечных заболеваний в качестве антисептического средства применяют фенилсалицилат.

Для оценки его качества используют реакции гидролитического расщепления в различных условиях.

Подлинность определяют по продуктам, образующимся при взаимодействии с концентрированной серной кислотой. Обоснуйте выбор реакций.

Количественное определение проводится на основе реакций с раствором натрия гидроксида.

Объясните сущность метода, напишите уравнение реакции и укажите значение молярной массы эквивалента. Укажите способ обнаружения недопустимой примеси салициловой кислоты, натрия салицилата и фенола в данном препарате.

ОТВЕТ.

Фенилсалицилат( сложный эфир:фенол+салициловая кислота) – препарат производных амида салициловой кислоты. Твердое кристаллическое вещество, с низкой температурой плавления (на 90⁰С ниже, чем у кислоты ацетилсалициловой). Практически нерастворим или малорастворим в воде, легко растворим в растворах едких щелочах, спирте.

1.Подлинность фенилсалицилата определяют по продуктам, образующимся при взаимодействии с концентрированной серной кислотой, т.к. реакция специфична, и продукты реакции легко определить с большой точностью.

Образуется белый кристаллический осадок салициловой кислоты. Осадок салициловой кислоты определяют по температуре плавления.

2.Фенол определяют с помощью реакции окисления. При окислении фенолов получают смесь окрашенных веществ. Так, при дейст­вии гипохлоритами в присутствии аммиака образуются хиноны, хинонимины, индофено­лы:

В результате её выполнения фенолы, как правило, приобретают интенсивно-синее или сине-зеленое окрашивание.Салициловая кислота эту реакцию не дает.

3.Реакция комплексообразования с хлоридом железа-сине-фиолетовое окрашивание.

4.Гидроксамовая проба.

5.Кислотный или щелочной гидролиз: образуются натрия салицилат и натрия фенолят.

Количественное определение Обратная ацидиметрия,проводится на основе реакций с избыточным раствором натрия гидроксида, т.е. щелочной гидролиз.

Избыток титрованного раствора щелочи оттитровывают 0,5М раствором HCl. Избыток щелочи и образовавшийся при гидролизе фенилсалицилата фенолят (фенолят натрия и фенолят салицилата натрия) титруют с использованием индикатора бромкрезоловым пурпуровым.

Также возможен метод броматометрии после щелочного гидролиза( fэкв=1/2) и оптические методы анализа.

Посторонние примеси определяют в фенилсалицилата методом ТСХ на пластинке со слоем силикагеля. Испытуемое вещество и свидетель (растворы в метаноле) наносят на пластинку, сушат и хроматографируют в системе: н-бутилацетат-хлороформ-кислота муравьиная (3:2:1). Пятно примеси по совокупности величины и интенсивности окраски не должно более чем на 1% превышать пятно свидетеля.

Исходные продукты синтеза, т.е. салициловая кислота, салицилата натрия и фенол, могут быть источниками примесей в фенилсалицилате. ФС рекомендует обнару­живать примесь фенола (не более 0,3%) в этанольном извлечении из фенилсалицилата без предварительного гидролиза).

Задача № 51

1. В аптеку города N обратился посетитель с рецептами, выписанными в другом городе. Один рецепт - на спиртовой раствор левомицетина 50 мл для протирания кожи лица, другой - на этиловый спирт 70% - 50 мл для обработки кожи и рецепт на 5 флаконов настойки зверобоя. Все рецепты оформлены одинаково. Провизор сомневается в возможности отпуска ЛС, содержащих этиловый спирт по иногородним рецептам. Посетитель требует отпустить все лекарственные средства. Провизор согласилась удовлетворить требования посетителя, но только после консультации с директором аптеки и с ее разрешения.

Проанализируйте изложенную ситуацию и дайте ее критическую оценку с полным теоретическим и нормативным обоснованием. Как должны быть оформлены вышеуказанные рецепты, чтобы удовлетворять всем требованиям?

ОТВЕТ.

Отпустить можно только спиртовой раствор левомицетина,если он глс и 5 флаконов настойки зверобоя

70% спирт этиловый и экстемпоральный раствор левомицетина не отпускаем, т.к. по иногородним рецептам отпуск ПКУ не возможен Приказ № 110 от 2010г.