8 . Контроль за ходом технологического процесса:

"Определение содержания сырого протеина по методу Кьельдаля"

1)Сущность метода

Метод заключается в разложении органического вещества пробы кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, переведения аммония в аммиак, отгонке его в раствор кислоты, количественном учёте аммиака титриметрическим методом и расчёте содержания азота в исследуемом материале.

2)Ход определения

В длинной сухой пробирке, свободно входящей в горле колбы Кьельдаля, отмеривают 0,7-1,0г. кормов растительного происхождения и комбикормов 0,3-0,5г.муки животного происхождения или 0,4-0,5г. дрожжей с погрешностью не более 0,001г. Вставив пробирку в колбу Кьельдаля до её дна,всыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. Разность между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минирализацию осуществляют одним из способов.

Добавляют в колбу Кьельдаля 10см³ водного раствора перекиси водорода с массовой долей 30% в качестве окислителя. После прекращения бурной реакции приливают такое же количество конц.серной кислоты. Для ускорения сжигания рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен.

Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают лёгкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу устанавливают на нагреватель так, чтобы её ось была наклонена под углом 30-45⁰C к вертикале, в горло колбы вставляют маленькую стеклянную воронку для уменьшения улетучивания кислоты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить бурное пенообразование.

При нагревании навеску время от времени помешивают вращательными движениями колбы. После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла колбы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью.

После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок)нагрев продолжают в течении 30 минут. После охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную колбу, три раза опаласкивают колбу Кьельдаля 20-30см³Кьельдаля 20-30см³дистилированной воды. Общий объём раствора в отгонной колбе должен составлять 200-250см^{3 .}

Допускается проводить отгонку непосредственно из колбы Кьельдаля. В этом слачае для минерализации используют колбу Кьельдаля вместимостью 500см^{3 .} Перед отгонкой аммиака минерализат разбавляют 150-200см³дистилированной водой.

Отгонка аммиака в серную кислоту

В приёмную колбу пипеткой наливают 50см³ раствора серной кислоты С(H₂SO₄ )=0,05 моль/дм³. Отгонку ведут аммиака в серную кислоту. После окончания отгонки содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия С(NаOH)=0,1моль/дм³ до перехода окраски в зелёную.

Объём серной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте при отгонке в серную кислоту должен быть не менее 49,5см³ . В случае превышения установленных норм выявляют источники загрязнения реактивов аммиаком и устраняют их.