Отбор образцов

В случае, когда образец поглощает или генерирует большое количество тепла (т.е. дает большой пик) требуется небольшое его количество; в случае, когда образец поглощает или генерирует небольшое количество тепла (т.е. дает небольшой пик) – требуется большее количество.

Для выделения соответствующих максимумов/минимумов реакций, протекающих друг за другом, малые образцы следует как можно более тонко и ровно распределить по дну тигля.

Высоты пиков и их формы зависят от скорости нагрева. Следует использовать скорость нагрева 1 – 5 º С / мин, когда пики расположены очень близко друг к другу, и скорость 10 – 30 º С / мин, когда пики являются сравнительно небольшими.

Следует по возможности обеспечивать как можно более плотный контакт между образцом и дном тигля, дном тигля и детектором.

Как было указано ранее, процесс отщепления воды в медном купоросе протекает в две стадии при значительно различающихся температурах, поэтому в данной лабораторной работе испытании проводятся при скорости нагрева 10 º С / мин.

Аппаратура и материалы

Для указанных выше исследований используют термогравиметрический и дифференциально термический анализатор DTG - 60 (ф. «Shimadzu», Япония) Научно-образовательного центра полимерных материалов ВятГУ, платиновые тигли, пинцет, шпатель. Средой для проведения испытаний служит атмосферный воздух, подающийся в печь со скоростью 150 мл/мин.

Проведение испытаний

Включить выключатель питания DTG-60 и запустить окно «TA-60WS Acquisition: Status». В окне «TA-60WS Acquisition: Status» откроется панель [Detector], на которой необходимо выбрать DTG – 60, после чего станет активным окно измерений, как показано на рисунке 11.

Рисунок 11 – Окно измерений

На ЖК-дисплее панели прибора сначала отобразится надпись «Initial», а затем будет отображаться температура образца. Вид панели прибора представлен на рисунке 12.

Рисунок 12 – Панель прибора

Необходимо дождаться пока величина сигнала стабилизируется (в этот момент, печь должна находиться в нижнем положении) и убедиться, что отображаемая температура близка к текущей температуре окружающей среды, а ее колебания находятся в пределе ±0,1 º C.

Нажать кнопку [DISPLAY]. На ЖК-дисплее будет отображаться сигнал ТГ (масса). Необходимо убедиться, что масса постоянна, а ее колебания находятся в пределе 0,01 мг.

Нажать кнопку [DISPLAY] повторно. На ЖК-дисплее будет отображаться сигнал ДТА. Необходимо убедиться, что сигнал ДТА постоянен, а его колебания находятся в пределе 0,1 мВ.

Нажать кнопку [OPEN / CLOSE] для поднятия печи. Справа на держатель детектора необходимо поместить чистый тигель, в котором в последующем будет размещен исследуемый образец, температура которого несколько больше, чем температура окружающей среды. Необходимо убедиться, что значение сигнала ДТА возрастает в положительную сторону и через некоторое время постепенно возвращается к исходному значению.

Слева на держатель детектора необходимо поместить чистый тигель и подождать несколько минут. Необходимо убедиться, что значение массы возвращается к исходному значению. Нажать кнопку [OPEN / CLOSE] для закрытия печи.

Нажать кнопку [Zero] на панели прибора или в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Detector] выбрать команду [AutoZero (TGA)]. После этого сигнал ТГ должен стать стабильным. Необходимо убедиться, что сигнал ТГ имеет значение 0,00 мг или -0,00 мг.

Нажать кнопку [DISPLAY] повторно, чтобы на ЖК-дисплее отобразился сигнал ДТА. Нажать кнопку [Zero] на панели прибора или в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Detector] выбрать команду [AutoZero (DTA)]. Необходимо убедиться, что сигнал ДТА имеет значение 0,00 мВ или -0,00 мВ.

Для возвращения к первоначальным данным сигналов ТГ и ДТА в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Detector] необходимо выбрать команду [ClearZero].

После того, как проведены все операции, обозначенные выше, в тигель помещается исследуемый образец.

Если при испытании используется газ, то необходимо включить питание контроллера газа FC – 60А. Для задания типа газа в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Detector] необходимо выбрать команду [Detector Properties] и далее команду [Flow Control], после чего откроется диалоговое окно, в котором задается тип используемого газа. После задания всех данных необходимо нажать кнопку [OK]. Пример заполнения представлен на рисунке 13.

Рисунок 13 – Меню [Detector]

Чтобы начать подачу газа необходимо в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Detector] выбрать команду [Flow Controller 1] или [Flow Controller 2]. Затем необходимо выбрать команду [Open] для подачи газа; команду [Close] для прекращения подачи газа.

Далее задаются все параметры измерения.

В окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Measure] выбирается команда Setting Parameters или нажимается кнопка на панели инструментов.

Далее последовательно заполняется каждый раздел.

[FILE INFORMATION]:

Номер испытания.

Название образца.

Вес образца (вносится автоматически после нажатия кнопки [Read Weight]).

Молекулярный вес.

Тип тигля.

Атмосфера испытания (требует заполнения, если в процессе испытания используется газ).

Скорость подачи газа (требует заполнения, если в процессе испытания используется газ).

Оператор (при необходимости).

Комментарии (при необходимости).

Пример заполнения представлен на рисунке 14.

Рисунок 14 – [File Information]

[TEMPERATURE PROGRAM]:

Initial temperature: после активирования этой команды становится возможным задать начальную температуру испытания (запись всех показаний начнется только по достижении указанной температуры).

Также в этом разделе указывается скорость нагрева, температура, до которой будет производиться нагрев, время выдержки при данной температуре. Программа предусматривает возможность задания нескольких ступеней нагрева.

В случае использования газов необходимо активировать команду FC Control и указать, на какой ступени нагрева, какой газ будет подаваться.

Пример заполнения представлен на рисунке 15.

Рисунок 15 – [Temperature Program]

После заполнения всех разделов необходимо нажать кнопку [OK].

Перед запуском испытания необходимо убедиться, что печь находится в нижнем положении. После этого в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Measure] выбрать команду [Start] или на панели инструментов нажать кнопку . Появится диалоговое окно, представленное на рисунке 16.

Рисунок 16 – Диалоговое окно

Необходимо заполнить поля и выбрать следующие данные.

Нажав кнопку [Browse], выбрать из уже существующих папку для сохранения результатов.

Нажав кнопку [Read Weight], можно получить значение массы образца.

Если актирована команда [Take the initial TG signal for the sample mass], то значение ТГ в первой точке с момента начала измерений будут зарегистрировано в качестве массы образца в файле информации. Эта функция может быть использована для образцов, масса которых может изменятся в ходе подготовки к измерению.

После заполнения всех данных необходимо нажать кнопку [Start].

При необходимости прервать эксперимент до окончания испытания необходимо в окне «TA-60WS Acquisition: Status» в меню [Measure] выбрать команду [Stop] или на панели инструментов нажать кнопку .