- •Отбор пробы
- •Определение основных химических показателей качества воды
- •2.1 Определение водородного показателя
- •Определение жесткости воды
- •2.2.1 Проведение анализа
- •2.3 Определение щелочности воды
- •2.3.1 Проведение анализа
- •2.5 Определение содержания хлоридов
- •2.5.1 Проведение анализа
- •2.4 Определение кислотности воды
- •2.4.1 Проведение анализа
- •2.6 Определение содержания нитритов
- •2.6.1 Проведение анализа
- •2.6.2 Калибровочная кривая
- •2.7 Определение содержания кальция и магния
- •2.7.1 Проведение анализа
- •2.8 Определение содержания железа
- •2.8.1 Проведение анализа
- •2.8.2 Калибровочная кривая
- •3 Обработка результатов анализа
2.2.1 Проведение анализа
При определении общей жесткости используются следующие реактивы:
а) раствор трилона Б для титрования 0,1 Н концентрации;
б) аммиачно-буферный раствор;
в) индикатор эриохром черный (порошок).
Определение общей жесткости проводится в следующем порядке:
в коническую колбу отмерить мерным стаканом 100 см3 исследуемой воды;
к исследуемой воде с помощью мерной бюретки добавить 5 см3 аммиачно-буферного раствора;
добавить 1 ложечку сухого порошка эриохрома черного, раствор тщательно перемешать;
титровать рабочим раствором трилона 0,1 Н концентрации до перехода вишнево-красной окраски в сине-фиолетовую. Титрование ведут медленно, прибавляя по каплям трилон Б при перемешивании жидкости. Перемешивание проводят вращательным движением, не встряхивая колбу. Записать результаты титрования, т. е. расход трилона Б, вычислить значение общей жесткости в мг-экв/дм3 по формуле:
где а - расход трилона Б на титрование пробы воды, см3; Н - нормальность рабочего раствора трилона Б, мг-экв/дм3; V - объем пробы воды, см3; 1000 - пересчет к 1 дм3.
Расхождение между параллельными пробами не должно превышать 1 %.
2.3 Определение щелочности воды
Общей щелочностью
воды Щ0,
мг-экв/дм3
называется суммарная концентрация всех
анионов слабых кислот и ионов гидроксила
за вычетом концентрации ионов водорода
и подразделяется на гидратную (равную
концентрации ионов гидроксила
)
и определяемая с индикатором
фенолфталеином; гидрокарбонатную (
),
карбонатную
(
), силикатную (
,
)
и фосфатную (
,
,
).
Обычно в природных водах гидрокарбонатная (бикарбонатная) щелочность существенно преобладает над другими видами щелочности, поэтому ее значение без большой погрешности выражает общую щелочность воды.
Сущность метода определения общей щелочности состоит в нейтрализации щелочных компонентов соляной кислотой в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа.
При титровании пробы воды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина произойдет связывания гидратов и разрушение карбонатов с образованием эквивалентного количества бикарбонатов по следующим реакциям:
NaOH + HCL = NaCl + Н20,
N2C03 + НС1 = NaCl + NaHC03.
Завершение указанных реакций взаимодействия устанавливается по исчезновению розовой окраски титруемой пробы, т. к. к бикарбонатам фенолфталеин не чувствителен.
Титрование содержащихся в воде бикарбонатов, а также бикарбонатов, получившихся в результате разложения карбонатов, производится той же соляной кислотой в присутствии метилоранжа. При этом образуются нейтральные соли и углекислота.
Са(НСОэ)2 + 2НС1 = СаС12 + 2Н20 + С02,
NaHC03 + НС1 = NaCl + Н20 + С02.
Завершение реакций взаимодействия кислоты со щелочными компонентами воды устанавливается по изменению цвета раствора из желтого в оранжевый.
2.3.1 Проведение анализа
Для определения щелочности необходимы следующие реактивы:
а) раствор соляной кислоты НС1 0,1Н;
б) раствор едкого натра NaOH 0,1Н концентрации;
в) спиртовой раствор фенолфталеина 1 %-ной концентрации;
г) водный раствор метилоранжа 0,1 %-ной концентрации.
Определение общей щелочности проводится в следующем порядке:
в коническую колбу емкостью 250 см3 отмерить мерным стаканом 100 см3 исследуемой воды;
добавить 5-7 капель фенолфталеина и окрасившийся в розовый цвет раствор титруют 0,1Н раствором соляной кислоты (НС1) до обесцвечивания;
отметить расход кислоты на титрование. Раствор не выливать!
Если же после введения фенолфталеина раствор не окрасится в розовый цвет, это указывает на отсутствие в растворе гидратов и карбонатов.
затем в этот же раствор добавить 3-5 капель метилоранжа и получившийся желтого цвета раствор титровать тем же раствором соляной кислоты до перехода окраски в оранжевую. Достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована, в этом случае определение следует повторить.
отметить общий расход кислоты на титрование (включая и расход кислоты на титрование с фенолфталеином).
Титрование ведут при интенсивном перемешивании. Для получения более надежных результатов рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды. Расхождения не должны превышать 0.1 см3 раствора кислоты.
Общую щелочность в мг-экв/дм3 определяют по формуле:
где Н - нормальность раствора соляной кислоты (0,1); а - расход соляной кислоты, пошедшей на титрование, см3; V - объем пробы, взятой для анализа (100) см3; 1000 - пересчет к 1 дм3
=
=
