5.Экспериментальная часть

.1 Техника безопасности

При выполнении практической части учитывались особенности проведения эксперимента согласно правилам техники безопасности.

В лаборатории было запрещено принимать пищу, пить воду, работать одному, а также определять вещества по вкусу и запаху. Все работы проводились в спецодежде.

Все работы с кислотами, щелочами, органическими растворителями и другими вредными веществами проводились в вытяжном шкафу.

В работе использовались минимальные количества реактивов с минимально необходимыми концентрациями. Отработанные реактивы помещали в соответствующие сливы.

Работа с нагревательными приборами проводилась согласно общим правилам работы в аналитической лаборатории. Категорически запрещалось ставить на электроплитки герметично закрытые колбы и другие ёмкости, нагревать органические жидкости и вещества, работать без защитных очков и халатов.

Постоянно проверялось заземление приборов, наличие резиновых ковриков, исправность электрических контактов, наличие противогазов, песка, противопожарного инвентаря.

На рабочем месте поддерживались чистота и порядок.

В лабораторию не заносили реактивы и растворы без разрешения ответственного за технику безопасности и заведующего кафедрой.

.2 Колориметрический метод определения аммиака в молочных продуктах

Принцип метода:

В молоке, поступающем на предприятия молочной промышленности, не допускается наличие нейтрализующих веществ (аммонийных соединений). В случае подозрения на фальсификацию молока этими веществами присутствие аммонийных соединений обнаруживают качественным методом, основанным на использовании качественной реакции, выражающейся в изменении цвета выделенной молочной сыворотки при взаимодействии с реактивом Несслера.

Реактив Несслера - наиболее общепринятый и распространенный реактив для определения содержания аммиака и аммонийных солей. Содержит иодид ртути (II) и иодид калия. Метод Несслера основан на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера - щелочным раствором меркурииодида калия (К2[Hg2I4]) по следующей реакции:

NH3 + 2HgI42- ? NH2Hg2I3 + 5I- .

Он образует устойчивые суспензии лишь при очень малых концентрациях, поэтому при фотометрическом определении необходимо добавлять в раствор защитные коллоиды - гуммиарабик, желатин или поливиниловый спирт.

Чувствительность метода по ГОСТ составляет 6-9 мг % аммиака.

Приборы, реактивы и реагенты: стаканы емк.50 мл, мерный цилиндр на 25 см3, пипетки на 1 и 2 см3, пробирки, реактив Несслера, 10% раствор уксусной кислоты, анализируемы продукт (молоко).

Исследование молока проводила по следующей методике:

В стакан отмеривают цилиндром 20±2 см3 молока и нагревают в течении 2-3 мин на водяной бане при t = 40-45 оС . В подогретое молоко вносят 1 см3 водного раствора с объемной долей уксусной кислоты 10%. Смесь оставляют в покое на 10 мин для осаждения казеина. Пипеткой (с ваткой на нижнем конце для предотвращения попадания казеина) отбирают 2 см3 отстоявшейся сыворотки и переносят в пробирку. В ту же пробирку прибором для отмеривания жидкостей или пипеткой с резиновой грушей добавляют 1 см3 реактива Несслера и содержимое сразу же перемешивают, наблюдая при этом в течение не более 1 мин изменение окраски смеси. Появление лимонно-желтой окраски смеси указывает на присутствие аммиака в количестве, характерном для молока. Появление оранжевой окраски различной интенсивности указывает на наличие аммиака в молоке выше его естественного содержания.

В качестве исследуемого молока были выбраны молоко фирмы «Добрыня», «Веселий молочник» и агрофирмы «Шахтёр».

Результаты эксперимента приведены в таблице 6.

Таблица 6. Результаты эксперимента

МолокоЖирность, %ОкраскаОкраска молока по норме«Добрыня»2,5Лимонно-жёлтаяЛимонно-жёлтый«Веселий молочник»3,2Лимонно-жёлтаяЛимонно-жёлтаяАгрофирма «Шахтёр»3,2Лимонно-жёлтаяЛимонно-жёлтая

Результаты показывают, что в анализируемом молоке аммиак присутствует в количестве характерном для молока, на что указывает его лимонно-жёлтая окраска.

пищевой продукт тяжелый металл