Принципиальная схема хроматограф

Газовый аналитический хроматограф представляет собой совокуп­ность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения ис­следуемой смеси с целью определения ее состава.

Газовый хроматограф состоит из следующих основных частей: сис­темы подготовки газа-носителя, дозатора, хроматографической колон­ки, детектора, системы термостатирования.

Принципиальная (функциональная) схема аналитического лабора­торного газового хроматографа представлена на рис. 2.

Газ-носитель из баллона высокого давления 1 через регулятор рас­хода 2, захватив из крана-дозатора или испарителя пробу анализируе­мой смеси, направляется в хроматографическую колонку 5. После ко­лонки газ-носитель вместе с компонентом смеси поступает в детектор 6 и далее - в атмосферу. Детектор преобразует изменение физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент - газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем) в электрический сигнал, который регистрируется самописцем 7. Температура колонки и детектора поддерживается постоянной термостатами 4.

Современный хроматограф серии «Кристалл» состоит из анали­тического блока и станции управления, контроля и обработки хрома­тографической информации, в качестве которой используется компь­ютер и специальная программа (рис. 3). Один компью­тер может работать в реальном времени с несколькими аналитиче­скими блоками.

Рис. 2. Принципиальная схема газового хроматографа: 1-баллон с газом-носителем; 2-регулятор расхода; 3-место ввода пробы (кран-дозатор, испаритель); 4- термостаты; 5-колонка; 6-детектор; 7- регистратор

Хроматограф полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы и заканчивая обработкой хроматографической информации, в т. ч. реа­лизованы функции автоматического регулирования температуры термо­статов, расходов газа-носителя и вспомогатетьных газов, автоматиче­ского поджига детекторов и контроля горения пламени в процессе рабо­ты; измерения сигналов детекторов.

Рис. 3. Хромапюграфический комтекс серии «Кристаллюкс»

Система подготовки газа-носителя

Газ-носитель из баллона загрязнен примесями кислорода, воды и органических соединений. Система детектирования, природа разделяе­мых веществ и неподвижной жидкой фазы предъявляют жесткие требо­вания к чистоте газа-носителя. Незначительные примеси кислорода приводят к изменению характеристик сорбента и изменяют времена удерживания. Поэтому требуется тщательная очистка газа от примесей. Кислород удаляется с помощью катализаторов при комнатной темпера­туре. Молекулярные сита хорошо очищают газ от паров воды. Органи­ческие соединения удаляются активированным углем.

На характеристики удерживания компонента сильное влияние ока­зывает скорость газа-носителя. Чтобы исключить колебания скорости потока во время опыта, хроматографы снабжаются устройствами для стабилизации и измерения скорости газа-носителя. Расход газа устанав­ливают с помощью дросселей. Стабилизация расхода газа осуществля­ется регулятором давления или регулятором расхода.

Точное значение скорости газового потока, проходящего через ко­лонку, необходимо знать для вычисления параметров удерживания. Расход газа-носителя на выходе из колонки периодически измеряют пенным расходомером. Для непрерывного наблюдения за скоростью га­зового потока предусмотрены ротаметры.