Ход работы:

Первоначально подготавливают к работе холодильник: к отводам холодильника присоединяют резиновые шланги, соблюдая принцип противотока (нижний отвод — ввод воды, присоединяется к водопроводному крану; верхний — выход воды).

Собирают прибор согласно рис.1.

Колбу заполняют перегоняемой жидкостью на 3/4 ее объема. Для заполнения колбы используют стеклянную воронку с длинным носиком, чтобы жидкость не попала в боковой отвод колбы Вюрца. Объем перегонной колбы подбирают в соответствии с предполагаемым количеством основного вещества, а не общим объемом жидкости. При разгонке раствора, содержащего большой объем растворителя, используют двухгорлую колбу и раствор вводят непрерывно по каплям с помощью капельной воронки.

Перед началом перегонки в колбу помещают несколько «кипятильников» для обеспечения равномерного кипения. Употреблять «кипятильники» можно только один раз, при охлаждении они заполняются жидкостью.

Прежде чем начать перегонку, необходимо проверить, что прибор сообщается с атмосферой, иначе произойдет взрыв.

Во время перегонки следят за равномерностью кипения жидкости, за показаниями термометра и за поступлением отгона в приемник. Отмечают и записывают температуру, при которой в приемник падает первая капля отгона. Скорость перегонки должна составлять примерно одну каплю в 1-2 секунды, а на резервуаре термометра в ходе перегонки все время должна быть капля, так как ее исчезновение может свидетельствовать о перегревании жидкости.

Чистое вещество обычно перегоняется в узком температурном интервале 1-2^оС, в то время как загрязненное летучими примесями, перегоняется в широком, нечетко выраженном интервале.

В начале собирают в приемник фракцию, кипящую ниже температуры кипения основного вещества (предгон). Отмечают интервал температуры кипения и массу (объем).

Затем собирают основную фракцию, отмечая интервал температуры кипения и массу (объем) вещества.

Вещество нельзя отгонять досуха. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе останется 1-2 мл жидкости (остаток).

Сравнивают полученные результаты по температурам кипения с литературными данными.

Примечание:

Горючие, легковоспламеняющиеся жидкости, такие, как диэтиловый эфир, перегоняют на заранее нагретой водяной бане, температуру в которой поддерживают добавлением в нее горячей воды, а не нагреванием.

Нагревание других горючих жидкостей с температурой кипения до 100^оC (ацетон, спирт, бензол) производят на водяной бане, которую нагревают на электрической плитке с закрытым элементом. Горючие жидкости с температурой кипения выше 100^оC можно нагревать на электроплитках, а в некоторых случаях и на сетках, нагреваемых газовыми горелками.

Микроперегонка используется для небольших количеств веществ (0,05—0,2 мл). Ее осуществляют в специальных трубках Эмиха (рис.2), которые имеют вид коротких пробирок длиной 5–6 см и диаметром 4‑6 мм. В середине трубки имеется одно или два сужения. К запаянному концу припаяна короткая стеклянная палочка. На дно трубки помещают немного чистого прокаленного асбеста и добавляют 1–3 капли подлежащей перегонке жидкости. При необходимости трубку цент рифугируют, чтобы вся жидкость собралась на дне и впиталась в асбест. Затем трубку нагревают при постоянном вращении над пламенем микрогорелки (на высот

Рис.2. Трубка Эмиха:

1 — асбестовое волокно, пропитанное перегоняемой жидкостью; 2 — сужение

е не менее 5 см и под углом 45°). Холодильником служит смоченная во­дой полоска фильтровальной бумаги, обернутая вокруг трубки над сужением. При нагревании жидкость испаряется, пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дистиллята, которое медленно поднимается вверх. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дистиллят капилляром.

Опыт 2. Дробная (фракционная) перегонка

Реактивы: ксилол (или фракция скипидара с T_кип=152–157^оС); четыреххлористый углерод (или хлороформ).