- •Тест - методы химического анализа Сущность метода
- •Тест – определение с помощью риб
- •Применение индикаторных трубок в тест-методах
- •Применение таблеток в качестве тест-средств
- •1.2. Комплекты индикаторных средств уг-2
- •1.3. Принцип работы газоанализатора универсального уг-2
- •2.Указание мер безопасности
- •3. Подготовка газоанализатора универсального уг-2 к работе
- •3.1. Изготовление индикаторных трубок
- •3.2. Изготовление поглотительной трубки кис уг-2 на ацетон
- •3.3. Изготовление фильтрующих патронов кис уг-2 на бензин и кис уг-2 на углеводороды нефти
- •3.4. Назначение и изготовление окислительной и поглотительно-окислительной трубок кис уг-2 на окислы азота
- •3.5. Изготовление фильтрующего патрона кис уг-2 на сернистый ангидрид
- •3.6. Проверка герметичности воздухозаборного устройства уг-2
- •4.Порядок работы
- •Лабораторная работа № 16 Тест – системы для определения кислотности, общей жесткости и активного хлора в водах.
- •Лабораторная работа № 17
- •Параметры тест – определение газов
Тест – определение с помощью риб
№ |
Определяемый Ингредиент |
Диапазон определяемых концентраций |
Объект анализа |
1 |
Алюминий |
0,01-50 |
Питьевая вода |
2 |
Аммоний |
0,5-20 |
Природные, сточные воды, атмосферные осадки |
3 |
Анилин |
0,05-5 |
Сточные воды |
4 |
Кадмий |
0,005-1 |
Природные воды, атмосферные осадки |
5 |
Свинец |
0,01-1 |
Природные, питьевые воды, атмосферные осадки |
6 |
Ртуть |
0,05-1 |
Природные, сточные воды, атмосферные осадки |
7 |
Нитраты |
0,1-1000 |
Вода, почвы, продукты питания |
8 |
Нитриты |
0,01-100 |
Вода, почвы, продукты питания |
9 |
Общая кислотность |
0,1-10 моль/л |
Сточные воды |
10 |
Общая щелочность |
0,1-10 моль/л |
Природные воды |
Применение индикаторных трубок в тест-методах
Одним из быстро развивающихся в России направлений экоаналитического контроля является использование тест-методов, разработанных на основе применения в качестве тест-средств - индикаторных трубок. Они представляют собой маленькие, как правило, стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 - 4 мм, длиной 40-50 мм, заполненные сорбентом или индикаторным порошком.
Анализируемый раствор может поступать в такие трубки двумя способами:
-первый состоит в погружении одного из концов индикаторной трубки в анализируемый раствор, причем всего на 2-3 мм, при этом за счет сил, действующих на границе раздела , т.е капиллярных сил, происходит поднятие анализируемой жидкости вверх. Для анализа расходуется не более 0,1 мл анализируемого раствора.
-второй состоит в прокачивании анализируемого объекта через индикаторные трубки с помощью простых прокачивающих устройств.
Этот вариант с успехом применяется для анализа жидкостей и газов. Аналитические реагенты, используемые для приготовления индикаторных порошков, должны обладать перечисленным выше набором свойств.
Определяемый компонент взаимодействует с аналитическим реагентом, находившимся в трубке, что приводит к возникновению окрашенных соединений.
Аналитическим сигналом является длина окрашенной зоны индикаторной трубки.
В основе данного тест-метода лежит прямая пропорциональность между длиной окрашенной зоны индикаторной трубки и концентрацией определяемого вещества. Величина аналитического сигнала, т.е. длина окрашенной зоны, при использовании в качестве тест-средства индикаторных трубок зависит от следующих параметров:
- концентрации реагента в индикаторном порошке, геометрических размеров индикаторной трубки,
- скорости поступления анализируемого образца в индикаторную трубку,
- удельной площади поверхности, на которой происходит образование окрашенной зоны за счет протекания химической реакции.
Для увеличения чувствительности метода необходимо уменьшить насколько возможно количество реагента или окрашенного продукта на единицу массы носителя.
При выборе геометрических параметров индикаторных трубок необходимо руководствоваться следующими соображениями: трубки не должны быть слишком тонкими, так как они могут ломаться в процессе аналитического эксперимента. Важен оптимальный диаметр трубки, трубки малого диаметра неудобны, так как измерение окрашенной зоны в них затруднено, использование трубок большого диаметра приводит к низкой чувствительности определения. Различными исследователями установлено, что оптимальным диаметров индикаторной трубки является размер 1-2 мм. При введении пробы в индикаторную трубку за счет капиллярного поднятия важную роль играет не только диаметр, но и длина трубки. Чем длиннее индикаторная трубка, тем выше чувствительность анализа. Однако, увеличение длина трубки приводит к увеличению времени поднятия анализируемого объекта до верхнего края трубки, что снижает экспрессность определения. Разумного компромисса между улучшением чувствительности и снижением экспрессности анализа можно достичь только при вариации длины индикаторной трубки в интервале 50-70мм.
Длина окрашенного зоны индикаторной трубки, определяющая чувствительность анализа, в значительной степени зависит от скорости поступления пробы в индикаторную трубку. При увеличении скорости пропускания анализируемого образца более 0,25 мл/мин наблюдается размывание границы окрашенной зоны, цвет окрашенного участка трубки становится менее ярким и переход окраски менее контрастным, что приводит к ухудшению воспроизводимости тест-метода.
Оптимальным является время поднятия анализируемого образца до верхнего края трубки длиной 70 мм в течение 2-9 минут. Изучение влияния удельной площади поверхности на чувствительность определения показало, что чем больше удельная площадь поверхности индикаторного порошка, тем меньше длина окрашенной зоны в трубке, поэтому для тест-анализов необходимо выбирать вещества, у которых низкая удельная площадь поверхности. Таким требованиям отвечают ксерогели с иммобилизованными аналитическими реагентами. Оптимальная удельная площадь поверхности индикаторных порошков, использованных для заполнения трубок-100-200 м/г. В нашей стране разработаны индикаторные трубки для определения ионов металлов, например железа (II, III), меди(II), свинца(II), суммы тяжелых металлов, активного хлора, анилина, фенолов и других веществ. (Таблица 20).
