1. Испытания удобрения на растворимость в воде и определение pH раствора

Вносят в пробирку 7-8 мл дистиллированной воды, 1-2 г удобрения, интенсивно перемешивают в течение 1-2 мин, дают отстояться и определяют, насколько полно растворилось удобрение. Тут же исследуют pH полученного раствора универсальной индикаторной бумагой.

По растворимости удобрения делят на две группы. Первая – хорошо растворимые кристаллы или гранулы (обычно это азотные и калийные удобрения), вторая – плохо растворимые (обычно это фосфорные удобрения, калимагнезит, а также удобрения, содержащие примеси гипса, известняка, отходов различных производств). Следовательно, если удобрение растворилось практически полностью (возможно малое количество осадка из-за технических примесей), то это калийное или азотное удобрение, если растворилось частично – это удобрение фосфорное или смешанное.

Полезную информацию дает pH полученного раствора. Если среда раствора близка к нейтральной, то это может быть калиевая, натриевая или кальциевая селитры, мочевина, хлорид- или сульфатсодержащая соль калия. Если среда кислая, то это может быть удобрение в аммонийной форме: NH₄Cl, NH₄NO₃, (NH₄)₂SO₄, NH₄H₂PO₄. Более кислую среду (до pH 2-3) имеют растворы суперфосфатов из-за примесей серной и фосфорной кислоты, оставшихся в удобрениях при их производстве. Если среда щелочная, это может быть метафосфат калия, древесная зола или шлак доменного металлургического производства.

Если удобрение растворилось в воде практически полностью, то дальнейшее распознавание проводят по варианту «А», а раствор оставляют для последующих опытов. Распознавание плохорастворимых удобрений проводят по варианту «Б».

2. Вариант «а». Распознавание растворимых (азотных и калийных) удобрений

Азотные удобрения могут содержать азот в аммонийной (NH₄⁺), нитратной (NO₃^-) и амидной формах (например, мочевина CO(NH₂)₂). Эти формы можно легко отличить по их реакции с тлеющим углем и раствором NaOH.

А) Реакция с тлеющим углем. Древесный уголь размером примерно 2 х 2 см (желательно плоской формы или с небольшим углублением) закрепляют в держалке и вносят в пламя спиртовки. Когда уголь станет интенсивно тлеть, в центр его поверхности насыпают небольшое количество исследуемых кристаллов или гранул. Если удобрение вспыхивает или сгорает, а уголь при этом раскаляется, то это одна из селитр. Причем каждая селитра разлагается с некоторыми отличиями. Аммиачная селитра NH₄NO₃ вспыхивает и сгорает бесцветным пламенем. Иногда за счет примесей она кипит и выделяет белый дым с запахом аммиака. Натриевая селитра NaNO₃ вспыхивает и быстро сгорает желто-оранжевым пламенем. Калийная селитра KNO₃ вспыхивает и быстро сгорает фиолетовым пламенем. Кальциевая селитра Ca(NO₃)₂ после разложения оставляет на угле белый налет CaO. Хлорид и сульфат аммония, аммофос и мочевина на раскаленном угле плавятся, разлагаются и дымят, выделяя NH₃, который у этих соединений (кроме NH₄Cl) легко определяется по запаху. Уголь при этом гаснет. Если же на раскаленном угле удобрение остается без изменений и слегка потрескивает, то это одно из калийных удобрений.

Таким образом, реакция с тлеющим углем уже позволяет сделать предварительные суждения о составе удобрения.

Б) Реакция со щелочью. Азотные и сложные удобрения, содержащие азот в аммонийной форме (NH₄⁺), легко отличить по реакции со щелочью, при действии которой выделяется NH₃.

Помещают в пробирку 1-2 мл полученного ранее раствора удобрения, добавляют 1-2 мл раствора едкого натра, перемешивают, слегка нагревают на водяной бане и проверяют на запах. Аммиачная селитра, хлорид и сульфат аммония, а также аммофосы при действии щелочи выделяют аммиак, который определяется по запаху или посинению универсальной индикаторной бумаги. Селитры, мочевина и калийные соли при действии щелочи не выделяют аммиак. В этом их четкое отличие от соединений аммония.

В) Реакция с хлоридом бария BaCl₂. В пробирку помещают прозрачный водный раствор удобрения и добавляют туда несколько капель раствора BaCl₂. Встряхивают содержимое пробирки. Сульфаты аммония (NH₄)₂SO₄ и калия K₂SO₄, а также калимагнезит K₂SO₄∙2MgSO₄ образуют белый осадок BaSO₄, нерастворимый в HCl. Проверяют действие соляной кислоты на полученный осадок. Аммофосы тоже образуют с BaCl₂ белый осадок Ba₃(PO₄)₂, но он легко растворяется в HCl.

Г) Реакция с нитратом серебра AgNO₃. В пробирку помещают 1 мл раствора удобрения и добавляют несколько капель раствора AgNO₃, встряхивают. При наличии в удобрениях хлорид-иона (сильвин, сильвинит, хлорид калия, хлорид аммония) выпадает белый осадок AgCl, нерастворимый в азотной кислоте. Выпадение желтого осадка Ag₃PO₄, растворимого в HNO₃, или пожелтение раствора указывают на присутствие фосфат иона, что характерно для аммофоса и других фосфорных удобрений. Проверяют действие HNO₃ на полученный осадок фосфата серебра. Надо учесть, что при больших концентрациях сульфатсодержащие удобрения (сульфат аммония и калия, а также калимагнезит) тоже могут дать с AgNO₃ белый осадок Ag₂SO₄. Но он легко растворяется в азотной кислоте.

В отличие от хлорид- и фосфатсодержащих удобрений селитры и мочевина с нитратом серебра осадка не образует.

Д) Окрашивание пламени спиртовки. Помещают исследуемое удобрение в фарфоровую чашу и измельчают концом стеклянной палочки. Небольшое количество измельченного удобрения на кончике нихромовой петли вносят в пламя спиртовки. В присутствии солей натрия пламя окрашивается в желтый цвет, соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.

Е) Реакция с дифениламином (на нитрат-ионы NO3^-). На предметное стекло помещают 1 каплю раствора удобрения, добавляют 1 каплю раствора дифениламина. Появление интенсивно-синего окрашивания указывает на то, что в состав удобрения входят нитрат-ионы (селитры, нитрофосы, нитрофоски, азофоски).

Ж) Реакция с кобальтнитритом натрия (на ионы K⁺). На предметное стекло помещают 1 каплю раствора удобрения, добавляют 1 каплю раствора кобальтанитрита натрия. Появление характерного желтого осадка кобальтанитрита калия-натрия говорит о том, что в состав удобрения входят ионы калия (сильвин, сильвинит, хлорид калия, каинит, калимагнезит, азофоски, нитрофоски и т.д.).

Распознавание анализируемых удобрений по таблице 3.