24 Сурақ Титан тетрахлоридін магний-термиялық тотықсыздандыру процесінің технологиясы

TiCl4-ті магнимен тотықсыздандыруды болатттан жасалған тығыздалып жабылған реторталық апаратта, инертті газдар атмасферада жүргізеді. Ретортаға алдын-ала Mg салып қажетті температураға дейін қыздырады, соңынан реттелген жылдамдықпен TiCl4 ,береді, нәтижесінде келесі реакциялар журеді

TiCl_4(газ) + 2Mg_(сүйық) = Ti_(қатты) + 2MgCl_{4(сұйық)}

TiCl_4(газ) + 2Mg_(газ) = Ti_(қатты) + 2MgCl₂

Реакциялар өте экзотермиялық ( жылу бөле жүреді) қарқынды жүреді кей жерлерінде температура 925⁰С-қа көтеріледі. Процестің температурасын 800-900⁰С ұстап отырады. Температураның төменгі шегі 714⁰С, жоғарғы температурасы 975⁰С. Одан жоғарғы температурада түзілген Ti реторта материалы реакцияға түсу мүмкін, ал температураны төменгі шектен төмендеді. Ti-ның хлоридтерінің төмендеуі тотықсыздану реакциясы келесі жүреді:

TiCl₄ + TiCl₂ = TiCl₃

2 TiCl₃ + Mg = 2 TiCl₂ + MgCl₂

Түзілу мүмкін TiCl₄ балқыма немесе қатты бетте конденсациялайды, соңынан металдық Ti-ға дейін тотықсызданады. MgCl₂ 2 кезеңдеде сұйық күйде түзіледі. Ол негізгі жылу көзі . жылу қатты Ti алуға жұмсалады. Түзілген металдық Ti дендриттер түрінде болады. Реактордың төменгі жағына түсіп, онда кезекті масса түзеді. Түзілген MgCl₂ конденсацияланып реактордың түбінде жиналады. Оны мезгіл-мезгіл құйып алып Mg-ның электролизына бағыттайды. Жұмсалған Mg-ның 1 литрне 3,68л MgCl₂ түзеді. Ретортадағы MgCl₂ деңгейі өсіп кетсе процесті тежиді. Процес кезінде Ti-ның төменгі TiCl₃ , TiCl₂ түзу мүмкін.Оның себептері:

1. Реакция зонасындағы температураның төменділігі

2. Ретортада суық зонасының болуы

3. Реакция зонасындағы температураның төменділігі

4. Реакция зонасында беттің жетіспеді

Ti-ның төменгі хлоридтердің түзілуі қажетсіз, ол Ti жогалғанын тудырады. Ретортаны ашқан кезде ауадағы ылғылмен жалын түтіндейді.Ретортада кеуектің өсуі барысында тотықсыздану сұйық Mg-ның кеуек капилярлар арқылы жоғары көтерілуі нәтижесінде жүреді. Кеуек ретортаның орта бөлігінде жоғары өседі, онда температура жоғарғы және TiCl₄ концентрациясы жоғары. Процесс Mg 50-60% пайдалаған кезде аяқталған болып есптеледі. Бірақ ол кезде Mg-дың басым бөлігі кеуектің саңылауларында болады TiCl₄ –пен әрекеттесуі қиындайды, процестің жылдамдығы баяулайды, сондықтан TiCl₄ –ті беруді тоқтатып, ретортаны 900⁰ С –та біршама уақыт барысында ұстайды. Нәтижесінде Ti-ның төменгі хлоридтері толық тотықсыздандыралады. Түзілген MgCl₂ 85-90% ағызылып, Mg электролизге жіберіледі.

Тотықсыздандыруды өндірісте никель ыстыққа төзімді ретортада жүреді. Периодтық жұмыс өнімділігі 1-3 тонна Ti кеуегі қазіргі кезде 5-10 т реторта бар, d-1-2м, h-2-3м. Процесс аяқталған соң ретортаны пештен шығарып алып, монтаждау стендінде вакуумдық сепорация аппаратын жинайды. Тотықсыздандыру процестің нәтижесінде Mg және MgCl₂ біршама мөлшері сіңірілген реакциялық масса алынады, оның құрамы 55-60%. Ti , 25-35% Mg, 9-12% MgCl₂ Ti, кеуегінің сапасы бастапқы материалдың тазалығына байланысты. 1 кг Ti кеуегін алу үшін 4 кг 4 есе өседі, сондықтан барлық қоспаларының мөлшері қатаң шектелетін отырады. Сапасы тексеріледі TiCl₄ әр түрлі газдарды жақсы сіңіретіндіктен процесті инерттік газдар атмосферада жүргізеді негізінен аргон қолданады. Аргонды 800-850⁰С-та арнайы пештерде тазартып береді.

Металлдық Ti алудың бірнеше жолы бар.

1. TiCl₄ –ті Mg мен Na-мен тотықсыздандыру

2. TiО₂ –ді Са және кальций гидридімен тотықсыздандыру

3. Электролиттік әдіс

Алынатын әдіске байланысты байланысты Ti, кеуек немесе ұнтақ түрінде алынады. Натрий термиялық әдіс.