До прокалывания

№1 m (тигель + сырья) = 18,4925г

№2 m (тигель + сырья) = 38,1147г

№3 m (тигель + сырья) = 48,2669г

1. После прокаливания

№1 m (тигель + золы) = 17,6487г

№2 m (тигель + золы) = 37,2714г

№3 m (тигель + золы) = 47,4200г

№1 m (золы) = 0,0854г

№2 m (золы) = 0,0852г

№3 m (золы) = 0,0822г

Х₁= 0,0854. 100% / 0,9254 = 9,23%

Х₂= 0,0854 . 100% / 0,9247 = 9,21%

Х₃ = 0,0822 . 100% / 0,9248 = 8,89%

2. После прокаливания

№1 m (тигель + золы) = 17,6488г

№2 m (тигель + золы) = 37,2717г

№3 m (тигель + золы) = 47,4221г

№1 m (золы) = 0,0851г

№2 m (золы) = 0,0855г

№3 m (золы) = 0,0843г

Х₁= 0,0851. 100% / 0,9254 = 9,20%

Х₂= 0,0855 . 100% / 0,9247 = 9,25%

Х₃ = 0,0843 . 100% / 0,9248 = 9,12%

3. После прокаливания

№1 m (тигель + золы) = 17,6484г

№2 m (тигель + золы) = 37,2718г

№3 m (тигель + золы) = 47,4224г

№1 m (золы) = 0,0851г

№2 m (золы) = 0,0856г

№3 m (золы) = 0,0846г

Х₁= 0,0851г . 100% / 0,9254 = 9,25%

Х₂= 0,0856. 100% / 0,9247 = 9,25%

Х₃ = 0,0846. 100% / 0,9248 = 9,15%

Нерастворимой в хлористоводородной кислоте

К остатку в тигле, полученному после сжигания препарата или лекарственного растительного сырья, прибавляют 15мл 10% раствора хлористоводородной кислоты. Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10мин на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5мл горячей воды. Обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.

№1 m (тигель) = 57,9091г

№2 m (тигель) = 57,2682г

№3 m (тигель) = 48,9546г

Прокалывание стиглем

1)

№1 m (золы) = 57,9080г

№2 m (золы) = 57,2617г

№3 m (золы) = 48,9520г

2)

№1 m (золы) = 57,9104г

№2 m (золы) = 57,2640г

№3 m (золы) = 48,9552г

3)

№1 m (золы) = 57,9157г

№2 m (золы) = 57,2617г

№3 m (золы) = 48,9529г

Х1= 0,0011. 100% / 0,9254 = 0,1%

Х2= 0,0065 . 100% / 0,9247 = 0,7%

Х3 = 0,026 . 100% / 0,9248 = 0,3%

Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно-технической документации метода количественного определения действующих веществ.

Около 1г. Измельченного сырья(точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью г) и оставляют на 1 час. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105 ⁰С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровуючашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105 ⁰С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

Где m- масса сухого остатка в граммах; m₁- масса сырья в граммах; W- потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Растворители 1)вода; 2)40% спирт; 3)70% спирт; 4) 95% спирт

1. Навеска сырья=1,0608

Колба+сырье+раствориель=237,02

После экстрагирования=236,97

Фарфоровая чашка+вещество=55,3277(до высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=55,4084(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=55,3990(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=55,3950(после высушивания)

2. Навеска сырья=1,0345

Колба+сырье+раствориель=236,9937

После экстрагирования=236,9846

Фарфоровая чашка+вещество=57,2186(до высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=57,3109(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=57,3082(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=55,3074(после высушивания)

3. Навеска сырья=1,0229

Колба+сырье+раствориель=326,9821

После экстрагирования=325,48

Фарфоровая чашка+вещество=73,4635(до высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=73,4575(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=73,4570(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=73,4530(после высушивания)

4. Навеска сырья=1,0099

Колба+сырье+раствориель=321,61

После экстрагирования=321,16

Фарфоровая чашка+вещество=56,8088(до высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=56,7986(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=56,7980(после высушивания)

Фарфоровая чашка+вещество=56,7973(после высушивания)