2.3 Анализ проб

Анализ воды — метод исследования свойств и качеств воды. Применяется для определения количества различных веществ в составе воды, находящейся в контакте с человеком в промышленных и бытовых целях, либо в научных.

Согласно ГОСТ 4979-49 необходимо отобрать пробу.

Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

Тип отбираемых проб.

Точечные пробы

Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден, значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

Для данного типа роботы отобраны точечные пробы для сравнительной характеристики.

Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

Для полного анализа отбираем 5 литров воды.

Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой до верха, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

При отборе данных проб были использованы градуированные бутыли.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли с откачанным воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

Данные пробы воды были подвергнуты исследованию в течение сроков с соблюдением условий хранения.

О длительности хранения пробы воды делают отметку в протоколе испытаний.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

Все процедуры отбора проб должны были строго документированы. Записи должны были четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

При отборе проб строго соблюдались требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

Приборы для отбора проб

Рис.1 Дночерпатель Экмана-Берджа Рис. 2 1 Дночерпатель Экмана-

Бержда (модифицированная

модель)

Рис. 3 Микробентометр МБ-ТЕ Рис. 4 Ящик для

транспортировки проб

Рис. 5 Дозатор Рис. 6 Фильт Зейтца

Рис. 7 Зеленечерпатель

Транспортирование

Общие требования к транспортированию проб - по ГОСТ 31861.

Транспортирование проб осуществляют в чистых продезинфицированных контейнерах, обеспечивающих их сохранность. Крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкостей.

Условия транспортирования должны были документально оформлены.

При транспортировании емкости с пробами должны быть упакованы таким образом, чтобы:

- защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, нагревания, загрязнения, замораживания);

- исключить непосредственный контакт проб с аккумуляторами холода, чтобы избежать замораживание пробы;

- отрегулировать количество и объем аккумуляторов холода, и их расположение в зависимости от количества проб, их массы и исходной температуры пробы;

- предусмотреть раздельное размещение в контейнерах неохлажденных и охлажденных проб.

Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры (5±3) °С (например, используя аккумуляторы холода), если в стандартах на определение конкретного микробиологического показателя не установлено иное.

Пробы воды для вирусологического исследования допускается замораживать и хранить при температуре минус 70°С при добавлении к пробе соответствующего криопротектора.

Документирование процедуры отбора проб.

До отбора проб или сразу же после отбора следует нанести маркировку на емкость и заполнить акт отбора пробы.

Маркировка емкостей должна быть четкой, сохраняющейся в течение всего времени хранения пробы, и должна содержать следующую информацию:

- место отбора пробы;

- дату и время отбора.

Допускается кодирование проб с отражением номера в акте отбора проб.

В акте отбора проб должно быть указано:

- наименование и адрес (юридический и фактический) заказчика;

- объект исследования;

- перечень определяемых при анализе показателей или ссылку на стандарт, их определяющий;

- дата, время и место отбора проб;

- метод отбора проб со ссылкой на стандарт по отбору проб;

- условия транспортирования, включая продолжительность транспортирования, средства транспортирования - сумка-холодильник и т.д.;

- должность, фамилия, инициалы и подпись лица, проводившего отбор проб, с указанием лиц, присутствующих при отборе проб;

- цель исследования: в плановом порядке или по внеплановым мероприятиям (рекомендации органов, уполномоченных осуществлять санэпиднадзор; сигналы об изменении органолептических качеств воды, поступающие от населения и т.п.).

Для правильной интерпретации результатов анализа могут быть необходимы и другие сведения, например:

- температура;

- использованный дезинфектант;

- любые другие факторы и отклонения от установленных процедур, которые могут повлиять на результаты микробиологического анализа.

При превышении допускаемого максимального времени хранения пробы результаты испытаний должны быть внесены в протокол испытаний с указанием, что данный результат получен после часов хранения пробы.

Химические и физические компоненты природных вод.

1.Мутность, цветность, запах

2.Сухой остаток

3.Жесткость

4.Нитраты

5. Хлор

6.Сульфаты

7.Кальций

8.Магний

2.3.1Анализ проб воды

Исследование физических свойств воды.

В природе вода существует сразу в трех агрегатных состояниях. При нормальных условиях это жидкое вещество без цвета, запаха и вкуса. При падении температуры вода кристаллизируется и превращается в лед. При повышении температуры жидкость переходит в газообразное состояние – водяной пар.

При исследовании физических свойств воды применяют органолептические исследования , к которым относятся– запах, вкус, цветность, прозрачность, мутность, осадок, плёнка, различимые невооружённым глазом водные организмы.

Определение запаха.

Органолептический метод определения запаха (ГОСТ 3351). Характер запаха мы определяем ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и.т.д.).

Метод определения:

В колбу мы отмеривали 100 см3 пробы воды. Горлышко колбы закрыли часовым стеклом и подогрели на водяной бане до 50-60°С. Содержимое колбы несколько раз перемешиваем вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяем характер интенсивность запаха по пяти-бальной системе (табл. 2)

Таблица-2. Определение интенсивности запаха

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха в баллах
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании.	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

Результаты анализа:

Проба №1 – болотный, интенсивность 4

Проба №2 – болотный, интенсивность 4

Проба №3 – землистый, интенсивность 3

Проба №4 – болотный, интенсивность 3

Определение цветности.

Фотометрический метод определения цветности. (ГОСТ 3351)

Цветность воды определяют фотометрическим путём сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды, или с дистиллированной водой.

Для проведения испытаний мы применяем следующую аппаратуру и материалы: фотоэлектрокалориметр (ФЭК) с синим светофильтром (λ=413 нм) и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см.

Проведение метода. В одну кювету мы наливали пробу воды, а в другую дистиллированную воду и показания снимали на ФЕКе. Результат определяли по формуле: С=D : 0.008, где С – цветность пробы воды. D – оптическая плотность, найденная по ФЕКу. Мы определили цветность воды из артезианской скважины №4.Она равна 10.88 градусов.

Результаты анализа : цветность воды в 4 пробах, результат которой соответственно 10,88° (градусов), 10,76°, 11, 06° и 10,92°.

По СанПину цветность воды не должна превышать 20°.

Определение мутности.

Фотометрический метод определения мутности (ГОСТ 3351).

Определение мутности мы производили сразу после отбора пробы.

Мутность воды определяют фотометрическим путём сравнения проб исследуемой воды с дистиллированной водой.

Для проведения исследования мы применяли фотоэлектрокалориметр (ФЭК) с зелёным светофильтром (λ=530 нм), кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 или 100 мм

Проведение испытания:

В одну кювету мы набирали испытываемую пробу, а во вторую дистиллированную воду, служащую контрольной пробой на ФЭКе при λ=530 нм.

Содержание мутности в мл/дм3 мы находим по градуировочному графику или рассчитываем по формуле : С =D :0.02 х0.58 ,где С – мутность воды. D – оптическая плотность, найденная по ФЕКу.

В ходе исследования определили мутность в каждой из четырех пробах, которая равна 1,39 мл/дм3, 1,42 мл/дм3, 1,56 мл/дм3 и 1,35 мл/дм3 соответственно.

Вывод: Мутность воды также соответствует СанПину, т.к. она не должна превышать 2,5 мл/дм3.

Иследование химического состава воды.

Определени сухого остатка .ГОСТ 18164-72

Сухой остаток характеризует количественно уровень минерализации воды (солесодержание), так как почти вся масса сухого остатка приходится на растворенные в воде неорганические соли. Сухой остаток определяется термогравиметрическим методом (выпаривание пробы воды на водяной бане и высушивания чашки при 105°С). Выражается в мг/л.

Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).250-500 см³ профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 °С и сушат до постоянной массы.

Обработка результатов

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m1 - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 °С.

Величину сухого остатка в мг/л можно определить также расчетным методом, суммируя результаты определения массовых концентраций главных ионов, выраженные в мг/л.

Результаты анализа:

Проба №1 – 0,7 мг/л.

Проба №2 – 0,76 мг/л.

Проба №3 – 0,89 мг/л.

Проба №4 – 0,87 мг/л.

Определение жесткости.

Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см³ пробы составляет 0,05 моль/м³.

В коническую колбу вносят 100 см³ отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см³ дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см³ 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см³ дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см³ раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

Обработка результатов

Общую жесткость воды (Х), моль/м3, вычисляют по формуле

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно

превышать 2 отн. %.

Результаты анализа:

Проба №1 – 16,8 моль екв/л.

Проба №2 – 17,3 моль екв/л.

Проба №3 – 17,1 моль екв/л.

Проба №4 – 16,9 моль екв/л.

Определение нитратов.

Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония. (ГОСТ 4192). Сущность метода. Метод основан на способности аммиака и ионов аммония, образовывать окрашенное в желто – коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют на ФЭК при длине волны 470нм.

Аппаратура и реактивы: Фотоколориметр (ФЭК) любой марки, кюветы с толщенной оптического слоя на 30, калий – натрий виннокислый, четырех - водный по ГОСТ 5845 реактив Несслера.

Проведение анализа. За контрольный образец мы взяли 50мл безаммиачной воды. В коническую колбу на 100мл налили 50мл исследуемой воды и прибавили по 1 мл калия – натрия виннокислого, тщательно перемешав прибавляем по1мл раствора Несслера. Всё перемешали и оставили на 10 минут. Показатели сняли на ФЭК. Расчеты произвели, по формуле: C= D : 0,297, где С –это массовая концентрация аммиака, D – плотность, найденная по ФЕКу.

Результат анализа:

Проба №1 – 0,2 мг/л.

Проба №2 – 0,3 мг/л.

Проба №3 – 0,2 мг/л.

Проба №4 – 0,4 мг/л.

Результаты анализа: проба воды соответствует СанПиНу, так как массовая концентрация аммиака не должна превышать 2мл/дм3.

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитритов. (ГОСТ 4192)

Сущность метода. Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образование красно – фиолетового красителя диазосоединения с 1 – нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотометре при длине волны 500нм.

Аппаратура и реактивы. Фотометр со светофильтром 500нм, кюветы с толщиной оптического стекла 50, раствор Грисса.

Проведение анализа. Это исследование делаем параллельно с контрольной пробой.В конические колбы наливаем 50мл исследуемой воды и добавляем по 2мл раствора Грисса и оставляем на 40 минут. Затем показания сняли на ФЭКе. Расчеты производили по формуле

C =D : 3.37, где С – массовая концентрация нитритов, D оптическая плотность.

После проведения анализа мы определили, что нитриты содержаться в очень малой концентрации.

Фотометрический метод определения нитратов (ГОСТ 18826).

Сущность метода. Метод основан на реакции нитратов в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в жёлтый цвет.

Аппаратура и реактивы: фотометр, водяная баня, фарфоровые чашки, салициловокислый натрий, серная кислота, дистиллированная вода, мерные колбы на 50мл, кювета 10.

Проведение анализа. Анализ мы делали параллельно с контрольной пробой в фарфоровых стаканчиках. В каждый стаканчик мы налили по 10мл. В один 10мл исследуемой воды, а в другой дистиллированной.

В каждый добавили по 1мл салицилового натрия 0,5% и выпарили до сухого остатка. Затем, когда всё остыло, добавили по одному мл концентрированной серной кислоты и растворили сухой остаток, затем через 10 минут добавили 5-8 мл дистиллированной воды и перелили в мерные колбы на 50мл. Затем добавили 7мл NaOH 10н и довели до метки дистиллированной водой. Результаты определяли на ФЭК со светофильтром 400.

C = D : 0,117, где С – массовая концентрация нитратов, D –оптическая плотность.

Результат анализа:

Проба №1 – 0,002 мг/дм³.

Проба №2 – 0,0019 мг/дм³.

Проба №3 – 0,0021 мг/дм³.

Проба №4 – 0,0020 мг/дм³.

Вывод: концентрация нитратов не большая, норму по СанПиНу не превышает.

Определение хлора.

Титриметрический метод определения хлоридов

(ГОСТ 4245/ ГОСТ 18890-72)

Сущность метода. Метод основан на осаждении хлор – иона в нейтральной или слабокислой среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом жёлтая окраска раствора переходит в оранжево – жёлтую.

Аппаратура и реактивы: калий хромовокислый 0.5%, азотнокислое серебро, пепетка10, конические колбы.

Проведение анализа. В коническую колбу на 50мл мы налили 10мл исследуемой воды и добавили 2 капли 0.5% калия хромовокислого. Тщательно все перемешав, мы титровали серебром до оранжевого оттенка.

Расчеты производили по формуле C = D х 50, где С – массовая концентрация хлоридов, D – количество серебра пошедшее на титрование.

Результаты анализа:

Проба №1 – 0,005 мг/л.

Проба №2 - 0,005 мг/л.

Проба №3 - 0,004 мг/л.

Проба №4 - 0,005 мг/л.

Определение сульфат-иона.

Согласно ГОСТ 4389-72. Методы определения содержания сульфатов.

Весовой метод (арбитражный)

Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм .

Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см³ воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO₄^2- не превышала 25-30 мг в 100 см³ пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см³. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см³. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см³ горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO₄ несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр "синяя лента", затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, а затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

Подсчет результатов

Содержание сульфатов (Х), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

б- масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета ВаSO₄ на SO₄^2- ;

V - объем воды, взятый для определения, см.

Результат анализа:

Проба №1 – 89 мг/дм³

Проба №2 – 92 мг/дм³

Проба №3 – 88 мг/дм³

Проба №4 – 101 мг/дм³

Определение кальция.

Тетриметрический метод определения кальция.

Аппаратура и реактивы. Коническая колба на 250мл, пипетка 10мл, 2н. раствор NaOH, кристаллический мурексид, трилон =Б=

Сущность метода заключается в комплексонометрическом определения ионов кальция с помощью трилона Б.

Проведение анализа. В коническую колбу на 250мл наливаем 100мл исследуемой воды и прибавляем сначала 2мл 2н. раствора NaOH, потом добавляем кристаллический мурексид и титруем трилоном Б до фиолетового оттенка. Расчеты производили по формуле С = D х 0.5, где С – массовая концентрация кальция, D – количество миллилитров ушедших на титрование.

Результат анализа:

Проба №1 – 26 мг/л.

Проба №2 – 22 мг/л.

Проба №3 – 14 мг/л.

Проба №4 – 19 мг/л.

Определение магния.

Фотометрический метод определения марганца (ГОСТ 4974)

Сущность метода. Метод основан на окислении соединений марганца до иона MnO4. Окисление происходит в кислой среде персульфатом (надсернокислого) аммония в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовая окраска.

Аппаратура и реактивы: фотометр КФК – 3; кювета с L = 50мм, электроплитка, баня водяная, посуда мерная стеклянная лабораторная, по ГОСТ 1770, бумага фильтровальная, 4% раствор едкого натра, 10% раствор сернокислого магния, 20% раствор ортофосфорной кислоты, 1% азотнокислое серебро, персульфат аммония.

Проведение анализа. Анализ проводили параллельно с контрольной пробой. В конические колбы на 100мм налили по 50 мм исследуемой воды. Затем прибавили в каждую колбу по 1см 4% раствора едкого натра и по 1см 10% раствора сернокислого магния. Всё тщательно перемешали. Дали колбам время отстояться. После отстаивания большую часть над осадком слили, а остаток отфильтровали через неплотный фильтр. Осадок на фильтре растворили в 10см 20% ортофосфорной кислоты; фильтрат собрали в мерную колбу на 50см.Фильтрат промыли 2 – 3 раза дистиллированной водой так, чтобы общий объём фильтрата и промывных вод в колбе составил около 35см. Затем прибавили в этот фильтрат 10см 1% раствора азотнокислого серебра, всё тщательно перемешали. К полученному раствору прибавили 0,3г персульфата аммония, опять перемешали, нагрели до кипения и держали на водяной бане 5 минут. После охлаждения раствор довели до метки дистиллированной водой. Результаты снимали на КФК с зелёным светофильтром (длина волны равна 530нм).

Результат считаем по формуле: C = D : 3,45, где С – массовая концентрация марганца; D – оптическая плотность, определённая на КФК; 3,45 – коэффициент.

Результат анализа:

Проба №1 – 11 мг/л.

Проба №2 – 13 мг/л.

Проба №3 – 17 мг/л.

Проба №4 – 11 мг/л.

Определение железа.

Фотометрический метод определения железа (ГОСТ 4011).

Сущность метода: Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа измеряют при длине волны 400нм.

Аппаратура и реактивы: ФЭК со светофильтром 430нм, концентрированная HCL, сульфосалициловая кислота, хлористый аммоний, бидистиллированная вода, кювета 50мл.

Проведение анализа: Делаем параллельно с контрольной пробой. В одну колбу наливаем 50мл бидистиллированной воды, а во вторую 50мл исследуемой воды. В каждую колбу приливаем по 0,2 концентрированной HCL, тщательно перемешиваем, выпариваем до объема 30 –35 мл. Затем, когда всё остыло до комнатной температуры – перелили в две мерные колбы на 50мл и добавили по одному миллилитру хлористого аммония, тщательно перемешали; затем добавили по 1мл сульфосалициловой кислоты, снова перемешли, добавили по одному миллилитру аммиака 1:1 и довели до метки бидистиллированной водой. Показания снимали на ФЭКе со светофильтром 430нм. Расчеты произвели по формуле: С = D: 0,41, где С – массовая концентрация железа, D – относительная плотность, 0.41 – коэффициент.

Результат анализа: железо не обнаружено.