Методика эксперимента

Общая схема получения порошков гексаферрита стронция приведена на рис. 8:

Рисунок 8 – Последовательность выполнения отдельных этапов получения порошков гексаферрита стронция

Измерение магнитных свойств

 

Схема установки гистерезисграфа (рис.9):

1 - электромагнит типа ФЛ – 1;

2 - образец;

3 - компенсационная катушка;

4 - измерительная катушка;

5 - полевая катушка;

6 - мостовая схема компенсации измерительной и компенсационной катушек;

7 - микровеберметр типа Ф192;

8 - двухкоординатный самописец;

9 - блок питания (выпрямитель с переключателем полярности).

 

Схема мельницы планетарного типа САНД-1 представлена на рис.10:

Схемы прессования синтезированного порошка и получения прессмагнитов представлена на рис.11:

Рисунок 11

Получение оксидного стекла проводили на специальной установке

Схема установки для закалки сплава из жидкого состояния

Результаты экспериментов и их обсуждение

Расчет состава и содержания шихтовых материалов для приготовления стеклокерамики

Шихта сплава # 1:

при 70 теряет превращается в

при 433 - в (борный ангидрит)

Подготовка шихты:

1. Карбонат стронция ( ) и оксид железа ( ) высушивают в фарфоровом тигле 8 часов при 500 (для получения весовых форм).

2. Навеску осуществляли с точностью до 0,1 мг.

3. Исходные компоненты смешивали, измельчали в ступке, и смесь отжигали в тигле в течение 4 часов при 700 .

4. Спеченный продукт растирали в агатовой ступке.

5. Плавка, закалка.

6. Синтез образцов стеклокерамики. Отжиг при 900 1 час. Нагрев до температуры отжига с ; охлаждение на воздухе.

7. Растереть стеклокерамику в агатовой ступке. Обрабатывать в течение 30-60 мин. Травление при 80 1 час. (несколько раз). Заканчивали растворением промывкой осадка в дистиллированной воде.

Получение стекла в системе

После изучения фазовых соотношений в системе были выбраны следующие номинальные составы для получения стекол: (х = 1, 1.5, 2), . Полученные смеси исходных веществ отжигали при температуре 700°С в течении 4 часов с целью дегазации.

Далее перетертый порошок помещали в платиновый тигель и плавили в печи при температуре 1150°С-1400°С в течение 1 часа. Полученный расплав разливали на быстро вращающийся металлический барабан (установка для получения быстро закаленных сплавов из жидкого состояния представлена на рис. ). При этом получался пластинчатый порошок с толщиной пластинок около 0.1 мм. Таким способом были синтезированы стекла всех составов.

С помощью рентгеноструктурного анализа определяли состояние быстро закаленного сплава. Полученные спектры представлены на рисунке:

а)

б)

Рисунок 12 – а) дифрактограмма сплава 14 SrO-6 Fe₂O₃-12 B₂O₃ после закалки от 1250^оС

б) дифрактограмма сплава 14 SrO-6 Fe₂O₃-12 B₂O₃ после кристаллизационного отжига при 850 ^оС, 90 мин

На рис. 12 а) видно, что спектр полученного стекла характеризуется присутствием двух широких гало в районе углов 2θ ~ 35 и 50 град, что свидетельствует об аморфном состоянии закаленного образца. На рис. 12 б) проведенный рентгеноструктурный анализ показал, что аморфная фаза полностью распалась и в структуре отожженного образца присутствует 31 об. % SrFe₁₂O₁₉ и 69 об. % SrB₂O₄.

Для получения образцов стеклокерамики проводили термообработку стекол на воздухе в печи при нагреве образцов до температуры отжига(900°С) со скоростью 3-10°C/мин и выдержке при этой температуре 1 час. Охлаждение на воздухе. Полученный порошок измельчается в ступке и просеивался через сито с размером ячеек 40 мкм. Просеянный порошок подвергался механоактивационной обработке.

Для получения микрокристаллических порошков гексаферрита стронция использовалась мельница планетарного типа САНД-1 с возможностью использования до 4 герметизируемых барабанов. Схема мельницы приведена на рисунке 10. Время помола составило 2 часа. В карман с порошком вместо толуола (C₆H₅-CH₃) заливалась дистиллированная вода.

Порошок после размола подвергался травлению в растворе соляной кислоты. Травление проводилось для того, чтобы растворить немагнитную матричную фазу - борид стронция (SrB2O4) и получить чистый порошок гексаферрита.

Порошок просеивался через сито с размером ячеек 40 мкм и насыпался в раствор кислоты. Травление проводилось в 3 % растворе HCl (m=600 г) при температуре Т_тр= 80 ^оС в течение 1часа.

По истечении часа отработанный раствор кислоты сливался и заливалась свежая порция. Этот процесс травления повторялся 2 раза для сплава 2 и 3. При этом порошок постоянно перемешивался специальной мешалкой.

После травления порошок отделялся от кислотного раствора с помощью постоянного магнита, после чего порошок промывался дистиллированной водой и высушивался.

Измельченный порошок гексаферрита стронция засыпали в прессформу, а затем прессовали на установке «ГидроПресс» при 60 кгс/см2 (предварительно порошок в прессформе намагничивался в магнитном поле – рис. 11).

Магнитные свойства прессзаготовки измеряли на гистерезисграфе при комнатной температуре(рис. 9). Погрешность определения коэрцитивной силы, индукции и остаточной намагниченности не превышала и соответственно.

После измерения магнитных свойств прессзаготовка подвергалась отжигу при температуре 1050 , 30 мин.

На рисунках приведены петли гистерезиса, измеренные на прессгазотовке и спеченном образце, после отжига прессзаготовки при 1050 , 30 мин.

Рис. Петля гитерезиса

Рис. Петля гитерезиса

Выводы

В настоящей работе было исследовано влияние режимов получения, термообработки и травления на структуру и магнитные свойства порошков гексаферрита стронция SrFe₁₂O₁₉, приготовленных методом кристаллизации оксидного стекла.

На основе проведенной работы можно сделать следующие выводы:

1. Методом кристаллизации оксидного стекла получены быстрозакаленные сплавы с субмикрокристаллической и аморфной структурой. Коэрцитивная сила и индукция порошков стекла после отжига при 900^оС составили , соответственно.

2. Показано, что после кристаллизационного отжига быстрозакаленных сплавов при 900^oС их структура содержит магнитотвердую фазу SrFe₁₂O₁₉ и немагнитную фазу SrB₂O₄.

3. Показано, что измельчение стеклокерамики в дистиллированной воде, по сравнению с измельчением в толуоле, приводит к незначительному снижению коэрцитивной силы (от 9 кЭ до 8,2 кЭ) и повышению остаточной индукции (от 0,75 кГс до 1,25 кГс, соответственно.

4. После отжига прессзаготовки при при 1050^оС, 30 мин получены следующие магнитные свойства: