Микроскопиялық талдау
Талдауда ГОСТ 23402-78 ден 1 ден 100мм оларды сфералық немесе полиэдрикалық түрде жүргізіледі. Бөлшектерді өлшеуді оптикалық микроскоппен автоматты түрде жүргізіледі. Визуальдық бақылауда бөлшек өлшеміне хордпның ең үлкен мәнін горизонталь немесе вертикаль бағытта пайдаланады, автоматты өлшеуде хорданың бөлігін горизонталь етіп қарастырады.
Тексерілетін
материалдың пробасын 5-7 г өлшемді
дайындағанда оны шыны плитада әбден
араластырады, сосын оны ұзындығы 7-8 км
етіп себедіде де 7 немесе 8 өзара тең
бөлікке бөледі. Жұп бөлшектерді лақтырады,
ал тақтарды араластырады. Және де 0,5-1 г
масса пайда болғанша қайталайды. Одан
соң шыны таяқтың ұшында қалған шамасы
ұнтақты шынының үстіне жүргізеді де
оған 1-2 тамшы дистпергируялық сұйықтықты
(су 1,2
белсенді зат глецерин, порафинді немесе
кедролы майды)
пайда болған қоймалжынды таяқпен шынының
үстіне жүргізеді, ол шыныдан үлкен
бөлшектер ажырап шығатындай орналастырады,
қалған сұйықты сорғышпен сорып алады
микроскопты үлкейтуді өлшейтін бөлшекке
қарайды. Ол мынандай болуы керек 1мкм
өлшемге 1400 үлкейту керек. Бөлшектің
өлшеу көз алдымда үшбұрышпен немесе
шеңбермен шектелген, онда
150 бөлшек және олардың арасының қашықтығы
көршілес бөлшектердің қашықтығынан
кем болмауы керек. Бөлшекті көрініп
тұрған алаңда санайды, егер ол оның
ішінде болса және шеңбермен үшбұрыштың
периметрінің жартысындай болады(сурет
3), өлшенетін бөлшек саны
6225
болуы керек. Бөлшектің интервал аралығын
кем дегенде 6 бөлікке (класқа) бөледі,
өлшемі төменгі қласқа келетіндей етіп
және ең ұсақ класқа келтіреді.
Сурет 3- Бөлшекті микроскоппен көрсетілген бөлігінің сызбасы
Егер ұнтақ үлкен өлшемді интервалды және ол микроскоппен қарағанда барлық бөліктері түрленсе онда үлкен және кіші бөліктері әртүрлі өлшемде көрінеді, бірақ үлкен артық болмайды, ал үлкейтуде кішкентайлары ғана есптеледі.
Бөлшектерді
бөлу саны өлшем бойынша жасалады.
Есептелген бөлшектің санын
белгілеп, мына формула қолданылады.
немесе
Мұндағы
,
,
– i - класындағы бөлшектер саны, үлкейтіп,
орташа және кішірейтіліп көрсетілген.
,
– сәйкес үлкен , орташа және кіші
үлкейтулері.
,
,
үлкейгенде
көрінетін кластар саны.
Тұндыру талдауы
Бұл
әдіс қатты бөлшектердің жылдамдығын
газда немесе сұйықтықтағы ламинарлық
жылдамдығын анықтауға арналған. Стокс
заңына байланысты, радиусі r-ге тең,
тығыздығы
және тұтқырлығы η болатын байланысу
жылдамдығы мынаған тең:
v
=
,
немесе
v=
,
мұндағы
K=
, алайда нақты шартты мөлшері
, g , r тұрақты болады. Сонда v жылдамдықты
біле отырып бөлшектің өлшемін оңай
есептеуге болады:
r=
, немесе
r=K
.
Берілген теңдеу бөлшектің бірқалыптылығына немесе олардың сұйықтағы бірқалыпты жылдамдығына ақиқат болады. Ұнтақ бөлшегінің тұтастығы мен шекарасыздығына және шексіз ең қысқа ұзындығына молекулалардың сұйықтықтағы еркін қозғалысына байланысты.
ГОСТ 22662-77 тұндырудың салмақтық әдісін құрайды және бейнетұндыру металл ұнтақтың еліктік өлшемдік құрамын анықтауға арналған немесе бөлшектің қырлы түрі өлшемі 0,5-40мкм. Қырлы бөлшектің өлшеміне диамертрі сфераның көлемі, бөлшектің көлеміне (диаметрі Стокс бойынша) тең болады. 50г нан үлкен өлшемді сынау үшін қышқылданудан сақтай отырып кептіру шарттарын қарастырады және № 004 елеуіш арқылы елейді, өйткені 40 мкм ден үлкен бөлшектерден арылу үшін. Сынақты өткізу үшін тұндыру талдауын сандық түрде алады, ұнтақты концентрациясын <0,4 % (көлем) дайындауғы қажетті тоқтату керек.
Тұнбалық салмағы кезінде бөлшектің тұндыру жылдамдығын анықтайды, оны ұнтақтың тұну жылдамдығына қарай тұну тоқтағанша. Ол үшін талдау кезіндегі белгілі бір уақыт аралығындағы тұндыруды өлшейді және тұну ұзақтығынның тұнбаның массасына байланысты болады. Дисперсті сұйық (кесте 2) ұнтақпен тұрақты тоқтату құрау керек, бөлшекті жақсылап сулау керек, тығыздығы мен тұтқырлығы ламинарлық қозғалыстың шарттарымен қанағаттанатындай ұнтақтың ең үлкен бөлшені болуы керек, талдау 6 сағаттан аспау керек.
Кесте 2 – Дисперсиялық сұйықтықтың кейбір қасиеттері
Зат |
Тығыздығы,
г/с температурада, ºС |
Тұтқырлығы, сП, температурада, ºС |
|||
20 |
25 |
20 |
25 |
||
Ацетон |
0,792 |
- |
0,325 |
0,308 |
|
Бензол |
0,879 |
0,875 |
0,649 |
0,604 |
|
Су |
0,998 |
0,997 |
1,005 |
0,894 |
|
Спирт: |
|
|
|
|
|
бензилдық |
1,05 |
- |
5,8 |
5,05 |
|
изоамилдық |
0,816 |
- |
5,8 |
5,04 |
|
бутилдық |
0,808 |
0,806 |
2,95 |
2,51 |
|
метилдық |
0,795 |
0,791 |
0,598 |
0,547 |
|
этилдық |
0,789 |
0,785 |
1,2 |
1,096 |
|
Толуол |
0,864 |
0,859 |
0,585 |
0,55 |
|
Циклогексанон |
0,962 |
- |
68 |
52 |
|
Глицерин +25% су |
2,061 |
- |
2,095 |
1,81 |
|
Глицерин +25% су |
1,127 |
- |
6,050 |
5,041 |
|
Глицерин |
1,262 |
- |
1499 |
945 |
|
Тетрахлорид көміртек |
1,593 |
1,584 |
0,969 |
0,906 |
|
,
Табиғаттағы ұнтақ бөлшектерінің дисперсиялық сұйықтығы 3 кестеде көрсетілген.
Кесте 3 – Әртүрлі металл ұнтақтарындағы дисперсиялық сұйықтық құрамы.
Металдық ұнтақ |
Дисперсиялық сұйықтық |
Алюминий |
0,2 % су ерінтіндісі олеат натрий, этил спирті |
Вольфрам |
Ацетондағы май ертіндісі, этил спирті, су немесе этил спиртіндегі глицирин ертіндісі, циклогексанон |
Темір |
1:1 қатнасындағы ацетон қоспасындағы соя майы |
Кобальт, магний |
Эитл спирті |
Мыс, қола |
Бутил спирті, ацетон, соя майы, циклогексанон |
Молибден |
Ацетон, этил спирт,этил спиртіндегі глицерин ертіндісі, циклогексанон |
Никель |
Машина және ұршық майындағы толуол ертіндісі, циклогексанон |
Қалайы |
Бутил және изоамил спирті |
Цинк |
Бутил спирті, 0,01 және метил спиртіндегі тұз қышқылының ертітіндісі |
Тұндыруға талдау жүргізудің құрамды сызбасы 4- ші суретте көрсетілген. Ұнтақ өлшемі дисперсиялық сұйықта кювет 1- де дайындайды, 1-5 мин аралығымен орналастырып, көпіршіктер пайда болатындай етіп, аяқталғанда дәлме – дәл келуі керек. Араласытырып болған соң араластырғышты кюветтен қалыптастырады және кюветті кірдің табақшасына кояды, кюветті құралдар ұясына орнату ұзақтығы 15с аспау керек. Бөлшектің тұндыру ұзақтығы оавтоматты блок 5-ке тіркеледі немесе секундаметр көмегімен.
Сурет 4 - Тұндыру таразысының сызбасы