- •Лекция 8. Аналитические группы анионов.
- •Классификация анионов на группы.
- •Классификация анионов
- •Общая характеристика аналитических групп анионов и их частные реакции.
- •Общая характеристика анионов первой группы.
- •Обнаружение анионов первой группы.
- •Частные реакции анионов первой группы.
- •Анализ вещества неизвестного состава.
- •Частные реакции анионов третьей группы.
- •Заключение.
Частные реакции анионов первой группы.
В качестве примера рассмотрим реакции сульфат-аниона SO4 2-
1. Хлорид бария BaCI2 обрадует с анионом SO4 2- белый осадок BaSO4:
Ва Cl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2НС1
Ва2+ + SO4 2- = BaSO4
2. Нитрат серебра AgNO3 при взаимодействии с анионом SO4 2- в
концентрированных растворах образует белый осадок сульфата серебра Ag2S04, растворимый в азотной кислоте:
Na2SO4 + 2AgNО3 = Ag2SO4 + 2NaNO3
SO42- + 2Ag+ = Ag2SO4
Опыт. Налейте в две пробирки по 3—4 капли раствора сульфата натрия
Na2SO4 и добавьте в первую 2—3 капли раствора хлорида бария, а во вторую —3—4 капли раствора нитрата серебра. Обратите внимание на характер осадков и проверьте их растворимость.
Условия проведения опыта.
1. Реакцию образования BаSO4 можно проводить как в нейтральных, так и в кислых средах (р11 < 7).
2. Осадок Ag2SO4 будет выпадать только из концентрированных растворов (растворимость Ag2SO4 = 2,6 . 10~2 моль/л).
Общая характеристика анионов второй группы.
Ко второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1- бромид-ион Вг- , иодид-ион I-, роданид SCN- и сульфид-ион S2-.
Эти анионы образуют с катионом Ag+ соли, нерастворимые в воде и
разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN03 в присутствии азотной кислоты HNO3. Хлорид бария BaCl2 с анионами второй группы осадков не образует.
Обнаружение анионов второй группы.
Предварительно определяют присутствие анионов второй группы. С этой целью к 2—3 каплям испытуемого раствора добавьте 3—4 капли 2 Н раствора азотной кислоты HNO3 и 2—3 капли раствора нитрата серебра AgN03 — группового реагента. Выпадение осадка указывает на наличие анионов второй аналитической группы. Если при этом осадок чёрного цвета, то это говорит о присутствии сульфид-иона S2-. Добившись полного осаждения, осадок отцентрифугируйте и промойте его дистиллированной водой.
Растворение хлорида серебра и обнаружение хлорид-иона С1-. Полученный осадок, который может содержать AgCl, AgBr, AgI2 и Ag2S, обработайте 1—2 мл 12% раствора карбоната аммония (NН4)2СОз или таким же количеством реактива Фольфгольта. При этом хлорид серебра перейдет в раствор в виде комплексной соли диаминоаргентахлорида [Ag (NН3)2С1]. Осадок отделите центрифугированием. Центрифугат разделите на две части. К первой части прибавьте несколько капель азотной кислоты, ко второй — йодида калия.
Помутнение раствора в первой и более интенсивное выпадение осадка во второй части указывает на присутствие хлорид-иона.
Растворение бромида и иодида серебра и обнаружение бромид- и иодид-ионов. К осадку после отделения хлорид-иона добавьте 4—5 капель 2Н раствора серной кислоты Н2SО4, и небольшое количество цинковой пыли. Содержание пробирки нагрейте на водяной бане до полного прекращения выделения газа. Осадок отцетрифугируйте (избыток цинка и свободное cеребро). К центрифугату, содержащему бромид и йодид-ионы, добавьте несколько капель хлорной воды и бензола. Смесь встряхните. По изменению окраски раствора сделайте заключение о наличии бромид- и йодид-ионов.
Частные реакции анионов второй группы.
В качестве примера рассмотрим реакции хлорид-иона С1- .
1. Нитрат серебра AgNO3 образует с анионом С1- белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок растворяется в аммиаке, при этом образуется комплексная соль серебра [Ag (NНз)2]С1. При действии азотной кислоты комплексный ион разрушается и хлорид серебра снова выпадает в осадок. Реакции протекают в такой последовательности:
С1- + Ag+ = AgCl
AgCl + 2NH4OH ( [Ag(NНз)2]С1 + 2H2O
[Ag (NНз)2]С1 + 2H+ = AgCl + 2NH4+
Общая характеристика анионов третьей группы.
К третьей группе анионов относятся нитрат-ион NO3-, нитрит-нон NO2- , ацетат-ион CH3COO- .
Катионы бария Ва+ и серебра Ag+ с анионами этой группы осадки не
образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет.
Обнаружение анионов третьей группы.
При наличии в испытуемом растворе сульфид-иона S2- его необходимо
предварительно удалить действием сульфата цинка ZnSО4.
Обнаружение нитрит-иона NO2-. Возьмите 5—6 капель испытуемого
раствора, добавьте 2—3 капли 2Н раствора серной кислоты H2SО4, 4—5
капель 10-процентного раствора йодида калия KI и несколько капель
крахмального клейстера. Полученную смесь перемешайте. В присутствии нитрит-иона NO2- появляется интенсивно-синее окрашивание раствора.
Обнаружение нитрат-иона NO3- в присутствии нитрит-иона NO2- . При
наличии нитрит-иона его необходимо, предварительно удалить. Для этого в пробирку поместите 5—6 капель анализируемого раствора, добавьте несколько кристалликов хлорида аммония NН4Cl и нагрейте до прекращения выделения газа (N2). Возьмите 2—3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и поместите их на фарфоровую пластинку или предметное стекло. Туда же внесите на кончике стеклянной палочки небольшое количество анализируемого раствора и перемешайте. В присутствии нитрат-иона NO3- появляется интенсивно-синее окрашивание.
Обнаружение ацетат-иона СН3СОО- производится частными реакциями.
