7) Взвешивание осадков

Взвешивают осадок в бюксе на аналитических весах. Записывают массу бюкса с навеской и переносят ее в стакан. После этого взвешивание бюкс. Разность между этими двумя взвешиваниями дает величину навески.

8) Вычисление результатов анализа

В гравиметрическом анализе рассчитывают:

1) размер навески;

2) количество растворителя, необходимое для растворения навески;

3) количество осаждаемого реактива;

4) результат анализа, расчеты по 1,2 и 3 пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1-2 значащие цифры. Вычисление результатов анализа ведут с точностью, которая отвечает точности взвешивания. В нашем случае до десятичных долей грамма.

4. Объёмный титриметрический анализ.

Титриметрический анализ имеете преимущества перед гравиметрическим методом в скорости выполнения опре­делений, в относительной простоте операций при доста­точной точности получаемых результатов. Взвешивание заменяется измерением объёмов определяемого вещества и реагента, который применяется при данном определе­нии.

Титриметрический анализ основан на измерении объе­ма раствора точно известной концентрации, израсходо­ванного на реакцию с данным количеством определяемого вещества.

Раствор, концентрация которого точно известна, назы­вается титрованным, или рабочим, или стандартным раствором, или, наконец, титрантом.

Раствор, концентрацию которого необходимо опреде­литъ, называется титруемым.

Титрование - это процесс, в котором количество ис­следуемого вещества определяют по количеству израсхо­дованного стандартного раствора реагента.

Последний помещают в измерительный сосуд (бюретку) и понемногу приливают его к исследуемому раствору до тех пор, пока тем или иным способом не будет установле­но, что затраченное количество реагента эквивалентно количеству определяемого вещества. Этот момент реакции между стандартным раствором и раствором опреде­ляемого вещества называют точкой эквивалентности (т.э.). Фиксировать т.э. можно как индикаторным, так и безиндикаторным путем.

Индикаторы - это химические соединения, способные изменять свою окраску при изменении концентрации вблизи точки эквивалентности.

Момент, когда заметно изменится окраска индикатора и, вследствие этого, титрование заканчивается, называет­ся конечной точкой титрования (КТТ).

Точность, с которой определена концентрация стандар­тного раствора, ограничивает точность метода в целом, поэтому приготовлению стандартных растворов уделяет­ся особое внимание. Концентрацию стандартного раство­ра устанавливают либо прямо, либо косвенно.

Правила титрования. Соблюдая все правила приведе­ния бюретки в рабочее положение, заполняют ее раство­ром. В коническую колбу для титрования пипеткой отби­рают анализируемый раствор, к которому прибавляют небольшое количество индикатора (порядка одной капли на 4-5 мл раствора).

Указательным и большим пальцем левой руки, оттяги­вая резиновую пробку в том месте, где находится бусин­ка, выпускают Жидкость из бюретки небольшими порци­ями или по каплям. Приподняв колбочку с анализируе­мым раствором за горлышко правой рукой, помешивают ее содержимое в процессе титрования плавными круговы­ми движениями.

Титрование продолжают до изменения окраски раство­ра в колбе, после чего записывают в журнал, сколько миллилитров титранта пошло на титрование. Перед каж­дым новым определением бюретку доливают до нулевого деления.

Иногда, в процессе титрования необходимо знать объем одной капли титранта.

Для определения объема одной капли раствор в бюрет­ке устанавливают на нуле и, отсчитывая, спускают из бюретки сто капель. Измеряют объем ста капель и вычис­ляют объем одной капли.

Определение повторяют дважды или трижды. Расчет объема одной капли делают по усредненному результату двух-трех отсчетов.

Способы приготовления титрованных растворов.

Существуют три способа приготовления титрованных или стандартизированных растворов.

1. Растворением точно взвешенного количества ве­щества и разбавлением его до известного объёма. Для этого на аналитических весах берут точную навеску веще­ства, растворяют ее в мерной колбе и доводят объем ра­створа водой до метки. Зная массу растворенного веще­ства (Т) и объем полученного раствора (V), нетрудно вы­числить его титр:

Титрованные растворы, полученные таким образом, на­зываются растворами с приготовленным титром или пер­вичными стандартами.

Первичные стандарты применяют в титриметрии для количественного определения тех или иных веществ и для установления концентрации стандартного (рабочего) ра­створа.

Однако такой метод приготовления растворов пригоден лишь тогда, когда вещество отвечает ряду требований.

Требования к первичным стандартам:

1) вещество должно быть химически чистым;

2) состав вещества должен точно соответствовать формуле;

3) вещество должно быть хорошо растворимым в воде;

4) вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде или растворе;

5) оно не должно содержать гидратную воду: гигроскопи­ческое или склонное к выветриванию вещество трудно высушить и взвесить;

6) желательна возможно большая величина грамм-экви­валента вещества, что позволяет увеличить точность установления нормальности раствора. Поскольку при увеличении массы относительная ошибка взвешивания уменьшается, высокая эквивалентная масса способствует уменьшению ошибок взвешивания;

7) вещество должно быстро и до конца реагировать с дру­гими веществами. Пользуясь первичными стандартными растворами, ус­танавливают титр остальных веществ. К первичным стандартам

относятся, например, NaСl, Nа2СОз, Na2B407•10Н2О, K2Cr207, Н2С2О4•2Н2О, КВгОз и другие.

2. Титрованием раствора, содержащего взвешенное количество соединения, раствором реагента точной кон­центрации. Если

вещество не удовлетворяет перечислен­ным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной нормальности. Параллельно с этим готовят раствор первичного стандарта.

Далее один из ра­створов оттитровывают другим и, зная концентрацию стан­дарта, вычисляют точную концентрацию приготовленно­го раствора. Титрованные растворы, концентрацию которых нахо­дят в результате титрования, называются вторичными стандартными растворами или

растворами с установленным титром; иногда их называют «рабочими» раствора­ми. Процесс определения концентрации стандартного раствора титрованием первичным стандартом называется стандартизацией.