Описание
Требование: Белый или почти белый кристаллический порошок. |
Результат испытания:
|
|
Заключение: (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Растворимость
Требование: Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе.
|
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Подлинность
Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске калия бромида, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца галоперидола. 0,01 г субстанции растворяют в смеси спирт 96%- 0.1 М р-р соляной кислоты (9:1) и разбавляют той же смесью до 50 мл. 1 мл полученного р-ра разбавляют смесью спирт 96 %- -,1 М р-р соляной кислоты (9:1) до 100 мл. УФ спектр поглощения полученного р-ра в области от 230 до 300 нм должен иметь максимум при 245 нм. 0,1 г субстанции сплавляют на открытом пламени с 0.5 г безводного натрия карбоната и охлаждают. Остаток взбалтывают с 5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и охлаждают. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Уравнение реакции:
|
||
Фильтрат дает характерные реакции на хлориды. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Температура плавления
Требование: От 149-153 градусов. |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Прозрачность раствора
Требование: Раствор 0,1 г субстанции в 20 мл 0,5 % р-ра молочной кислоты должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I |
Результат испытания: |
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Цветность раствора
Требование: Раствор (раздел «Прозрачность раствора») должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном Y7. |
Результат испытания: |
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
4,41-Бис[4-хлорфенил]-4-гидроксипиперидинобутирофенон
Требование: 0,05 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл метанола, прибавляют 5 мл 0,1 М р-ра соляной кислоты и доводят объем раствора метанолом до метки. Оптическая плотность полученного р-ра, измеренная на спектрофотометре при 335 нм с толщиной слоя 10 мм, должна быть не более 0,3 (не более 1 %). |
Результат испытания: |
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Посторонние примеси
Требование: Определение проводят методом ВЭЖХ. Р-ры готовят непосредственно перед использованием, защищая от света. Испытуемый р-р. 0,1 г субстанции растворяют в метаноле и разбавляют метанолом до 10 мл. Раствор сравнения. 5 мо испытуемого р-ра помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем р-ра метанолом. 1 мл полученного р-ра переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят метанолом до метки. Раствор для проверки пригодности системы. 0,005 г субстанции и 0,0025 г стандартного образца бромперидола (стандарт ВР или аналогичного качества растворяют в 50 мл метанола).
|
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Тяжелые металлы
Требование: Около 1,0 г субстанции сушат при температуре от 100 до 105 градусов до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0.5 %. |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Требование: Сульфатная зола из 1,0 г субстанции не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции). |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Остаточные органические растворители.
Требование: В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители». |
Результаты испытаний: V= 0,040мл
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Микробиологическая чистота
Требование: В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». |
Результаты испытаний: V= 0,040мл
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Количественное содержание
|
Методика определения: Около 0,3 г субстанции растворяют в 15 мл уксусной кислоты ледяной, прибавляют 5 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М р-ром хлорной кислоты. Конечную точку определяют потенциометрически. Титр 0,003759 г/мл. |
|||
|---|---|---|---|---|
|
Уравнения химических реакций:
|
|||
|
||||
Mr (A) = f экв (А) = Э(А) = Мr ∙ .fэкв =
TB/A= K = Vтеор. = |
||||
1. Масса бюкса с навеской ____________ Масса бюкса ______________________ Масса навески (a1) _________________
V1=
2. Масса бюкса с навеской ____________ Масса бюкса ______________________ Масса навески (a2) _________________
V2= |
Расчетная формула:
X =
X1=
X2=
= |
|||
ХРАНЕНИЕ , ПРИМЕНЕНИЕ:
|
||||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
||
Подпись: Дата: |
||||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям ФС |
Не соответствует требованиям ФС по показателям:
|
Анализ выполнил: Провизор-аналитик (студент) __________ Дата________
Проверил: Начальник ОКК (преподаватель)____________Дата: _________
Дата ____________ ЛАБОРАТОРНОЕ ЗАНЯТИЕ № ______________
Тема занятия: ЛЕКАРСТВЕННЫЕ
ВЕЩЕСТВА - ПРОИЗВОДНЫЕ ПАРА-,ОРТО-,МЕТА-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ (анестезин, новокаин, новокаинамид).
Протокол анализа №_____
Протокол испытаний № Наименование субстанции Анестезин № серии Срок годности
Протокол испытаний № Наименование субстанции Прозерин № серии Срок годности |
Исполнитель |
Подпись |
|
Подразделение: ОКК |
Номер НД: |
|
|
Химическая формула (анестезин)
Молекулярная масса
Химическая формула (прозерин)
Молекулярная масса
Описание (анестезин)
Требование: белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, вызывает на языке чувство онемения. |
Результат испытания:
|
|
Заключение: (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Описание (прозерин)
Требование: Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, гигроскопичен. На свету приобретает розовый оттенок. |
Результат испытания:
|
|
Заключение: (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Растворимость (анестезин)
Требование: Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте. |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Растворимость (прозерин)
Требование: Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, очень мало растворим в эфире. |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Подлинность (анестезин)
Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины. С нитритом натрия, соляной кислотой и щелочным р-ром нафтола образуется азокраситель. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Уравнение реакции:
|
||
0,0 5 г препарата нагревают с 5мл р-ра едкого кали и приливают 0,1 н. р-р йода до исчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Уравнение реакции:
|
||
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл р-ра хлорамина. Через 2-3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Подлинность (прозерин)
0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 3 капли 0,1 н. р-ра йода; выпадает коричневый осадок. Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна)
|
||
Уравнение реакции:
|
||
Результат испытания: (реакция положительна или отрицательна) |
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Температура плавления (анестезин)
Требование: 89-91,5 градуса. |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Температура плавления (прозерин)
Требование: 142-146 градусов. |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Прозрачность и цветность (анестезин)
Требование: Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Прозрачность и цветность (прозерин)
Требование: Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным |
Результат испытания:
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Щелочность или кислотность(анестезин)
Требование: К полученному р-ру прибавляют 3 капли р-ра фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. р-ра едкого натра. |
Результат испытания: |
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Щелочность или кислотность(прозерин)
Требование: 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 2 капли р-ра бромтимолового синего, появившееся желтое окрашивание должно перйти в голубое от прибавления не более 0,1 мл 0,02 н. р-ра едкого натра. |
Результат испытания: |
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Хлориды(анестезин)
Требование: Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002%). |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Хлориды(прозерин)
Требование: 0,6 г препарата растворяют в 15 мл воды, 5 мл полученного р-ра, разведенные водой до 10 мл. должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002%). |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Сульфаты(прозерин)
Требование: 10 мл того же р-ра должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,0025%). Наблюдение производят через 2 минуты |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Органические примеси(анестезин)
Требование: 0.5 г препарата растворяют в 5 мл конц. серной кислоты. Окраска полученного р-ра не должна быть интенсивнее эталона № 5а. |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Сульфатная зола и тяжелые металлы(анестезин)
Требование: Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%). |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Сульфатная зола (прозерин)
Требование: Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 % . |
Результат испытания: |
|
Уравнение реакции:
|
||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Потеря в массе при высушивании: не должна превышать 0,5 % (прозерин)
Требование: около 0,5 г препарата сушат в вакуумном шкафу при температуре 100-105 градусах до постоянного веса. Масса бюкса - Масса бюкса с навеской до высушивания - Масса бюкса с навеской после высушивания: I-е взвешивание - II-е взвешивание - |
Результаты испытаний: |
|
Масса бюкса - Масса бюкса с навеской до высушивания - Масса бюкса с навеской после высушивания: I-е взвешивание - II-е взвешивание - |
|
|
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
Подпись: Дата: |
||
Количественное содержание, не менее 99,5% (анестезин)
Методика определения: Около 0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды и 10 мл соляной кислоты, помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Затем холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы переносят в стакан для диазотирования, промывают колбу 30 мл воды, добавляют 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М р-ром нитрита натрия, добавляя его в начале со скоростью 2 мл/минуту, в конце титрования по 0.05 мл/минуту. Титрование проводят при темепературе не выше 18-20 градусов, иногда требуется охлаждение до 0-10 градусов. Точку эквивалентности устанавливают с помощью внутренних индикаторов: тропеолин 00 - 4 капли), тропеолин 00 в смеси см метиленовым синим (4 капли тропеолина 00 и 2 капли метиленовго синего). |
|||
Уравнения реакций:
|
|||
Mr (A) = f экв (А) = Э = Мr ∙ .fэкв = TB/A= К= Vтеор. = |
|||
1. Масса бюкса с навеской _____________ Масса бюкса _______________________ Масса навески (a1) ____________________ V1=
2. Масса бюкса с навеской _____________ Масса бюкса _______________________ Масса навески (a2) ____________________ V2= |
Расчетная формула:
Х,% =
X1=
X2=
= |
||
ХРАНЕНИЕ , ПРИМЕНЕНИЕ:
|
|||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
|
Подпись: Дата: |
|||
Количественное содержание, не менее 99,0% (прозерин)
Методика определения: Около 0,5 г препарата растворяют в 75 мл воды в колбе Къельдаля емкостью 250 мл. Колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака, добавляют 15 мл 30% р-ра едкого натра и отгоняют диметиламин в приемник, куда предварительно налито 15 мл р-ра борной кислоты и 8 капель смешанного индикатора. Собирают 200 мл отгона и титруют 0,1 н. р-ром соляной кислоты. Параллельно проводят контрольный опыт на индикатор. Титр 0,03344 г/мл. |
|||
Уравнения реакций:
|
|||
Mr (A) = f экв (А) = Э = Мr ∙ .fэкв = TB/A= К= Vтеор. = |
|||
1. Масса бюкса с навеской _____________ Масса бюкса _______________________ Масса навески (a1) ____________________ V1=
2. Масса бюкса с навеской _____________ Масса бюкса _______________________ Масса навески (a2) ____________________ V2= |
Расчетная формула:
Х,% =
X1=
X2=
= |
||
ХРАНЕНИЕ , ПРИМЕНЕНИЕ:
|
|||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям НД |
Не соответствует требованиям НД |
|
Подпись: Дата: |
|||
Заключение (ненужное зачеркнуть) |
Соответствует требованиям |
Не соответствует требованиям ____________ по показателям:
|
Анализ выполнил: Провизор-аналитик (студент) __________ Дата________
Проверил: Начальник ОКК (преподаватель)____________Дата: _________
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к занятию № _____