3.Использование фотоэлектрических колориметров для определения концентраций растворов графическими методами

Найти абсолютные значения интенсивности светового потока до (Iо) и после (I) прохождения его через раствор практически очень затруднительно. Поэтому при измерении поглощения излу­чений обычно сравнивают два световых потока: один проходит через испытуемый раствор, а другой через определенный стандартный. Сравнение можно проводить визуально или посредством фотоэлектрических приборов, в которых приемником излучений служат фотоэлементы. Визуально можно лишь констатировать наличие сходства или различия в окраске, но оценить количественно сте­пень различия ее невозможно.

Расчет концентрации светопоглощающих растворов

При работе с приборами, позволяющими непосредственно из­мерять оптическую плотность D, для расчета концентрации испы­туемых растворов можно применять различные методы.

Графический метод, основанный на построении калибровоч­ного графика в координатах оптическая плотность — концен­трация.

Для построения калибровочного графика измеряют поглощение серии окрашенных растворов известной, но различной концентра­ции, оптические плотности которых охватывают требуемый интер­вал. С этой целью применяют стандартный раствор определяемого вещества. Тщательно отмеряют пипеткой определенные части этого раствора, добавляют к ним соответствующий реагент и соблюдают условия максимального развития окраски (время выдержки, тем­пература). После этого каждый раствор разбавляют в мерной колбе до определенного объема и измеряют поглощение при вы­бранной длине волны. График зависимости поглощения света от концентрации поглощающего вещества обычно представляет собой прямую линию, тангенс угла наклона которой равен коэффициен­ту пропускания Т или молярному коэффициенту поглощения ε_λ. При построении калибровочного графика результаты измерений вначале наносят в виде 5—8 точек, различающихся по концентра­ции не менее чем на 30%. После этого проводят прямую линию либо через эти точки, либо как можно ближе к ним. Это ведет к усред­нению и уменьшению ошибок, вызванных неточностями приготов­ления и .измерения поглощения стандартных растворов. Фотометрическую реакцию анализируемого образца проводят в тех же условиях, что и для стандартных растворов. Измерив поглощение раствора образца можно по калибровочному графику определить его концентрацию.

Для подготовки прибора к измерениям и их выполнения делают:

1.Закрывают шторку осветителя; выставляют эталонный и измеряемый раствор в правый световой пучок.

2.Выставляют максимальную чувствительность и балансируют измерительный мост по прибору(микроамперметру), а раздвижную диафрагму «кошачий глаз» (10,7) устанавливают на “0”.

3.Открывают шторку и компенсируют левой раздвижной диафрагмой разбалансировку моста при освещении измеряемого раствора.

4.Переводят в правый световой пучок кювету с растворителем.

5. Компенсируют правой раздвижной диафрагмой разбалансировку моста при освещении кюветы с растворителем.

6.По шкале правой раздвижной диафрагмы определяют оптическую плотность D.

По полученным данным для пяти растворов строят калибровоч­ный график в координатах оптическая плотность — концен­трация.

Используя калибровоч­ный график, определяют для полученных в процессе эксперимента растворов их концентрацию и рассчитывают проницаемость мембраны.