2. Жұмысты орындау тәртібі
2.1. Оқытушыдан заттың дифрактограммасын алу.
2.2. Дифракциялық сызықтардың күйі бойынша 0 бұрышының шамасын анықтау және нәтижелерді түрі таблица 2.1.2. болып келген сынақтар Хаттамасына жазып қою.
2.3. Оқытушы беретін әмбебап таблицалардың көмегімен 0-нің мағыналары бойынша ең қарқынды дифракциялық сызықтардың тегістік аралық қашықтықтарын d анықтау. Нәтижелерді сынақтар Хаттамасына енгізу.
2.4. Дифракциялық сызықтардың қарқындылығын Іі (мм) өлшеп және Іmax таңдап алып, олардың қатынасты қарқындылықтарын Іқат бағалау. Нәтижелерді сынақтар Хаттамасына енгізу.
2.5. 2.3 және 2.4. тармақтары бойынша алынған тегістік аралық қашықтықтардың d мағыналарының жиынтығын және дифракциялық сызықтардың қатынасты қарқындылығының тиісті мағыналарын талданып отырған затқа арналған ұқсас жиынтықпен анықтама таблицалары бойынша салыстыру және оның сингониясын анықтау.
2.6. таблица 2.1.1 формулалары бойынша қарапайым ұяның көлемдерін есептеп шығу. Текше кристалдардың қарапайым ұясының көлемдерін есептеп шығу үшін индекстерінің (көрсеткіштерінің) мағыналары нөль емес болып келетін кем дегенде үш бейнеленуді пайдалану. Нәтижені үш – алты мағыналардың орташа арифметикалығы ретінде есептеп шығару.
Сингониясы текшеден төмен болып табылатын кристалдар үшін индекстері кез келген мағынадағы бейнеленулерді пайдалануға болады.
2.7. Талданып отырған заттың қарапайым ұясының шамаларының есептеп шығарылған мағыналарын анықтамада берілген мәліметтермен салыстыру (косымша П2 қараңыз). Үйлесу 0,1 Ả аралығында болуға тиіс; 1 Ả (ангстрем) = 10-8 см.
2.8. Барлық есептеулердің нәтижелерін сынақтар Хаттамасында көрсету.
Қосымша П1
α-кварцтың қарапайым ұясының көлемдерін есептеу үлгісі
1. Суретте FeKα-сәулеленуін пайдалана отыра, ДРОН-2,0 дифрактометрінде түсірілген α-кварцтың дифрактограммасы келтірілген. Абсциссалар өсінде 20 градустарымен берілген бейнелену бұрыштары тіркелген, ал ординаталар өсінде – дифракциялық бейнеленулердің қатынасты қарқындылығының мағыналары Іқат.
2. Дифракциялық сызықтардың күйі бойынша 0 бұрыштарының мағыналарын анықтаймыз. Алдымен абсциссалар өсіндегі бөлу құнын табамыз. Ол үшін 20 градустарымен бұрыштардың екі ең жақын белгілері арасындағы айырымды өлшейміз де, алынған мағынаны дәл сол кесіндінің миллиметрмен өлшенген шамасына бөлеміз. Бұл айырым біздің жағдайымызда 15,98 º (20 градустарымен), ал кесінді – 23 мм құрайды.
Дифракциялық сызықтардың (шыңдардың) күйін анықтау үшін бірізді түрде олардың әр қайсысы үшін:
* шыңның басы мен бұрыштардың ең жақын белгісі арасындағы қашықтық (дифракциялық сызық үшін 1-1,5 мм) миллиметрмен өлшенеді;
* табылған мағына бұрын соңды белгіленіп қойылған бөлу құнына көбейтіледі: 1,5 · 0,69 = 1,03*;
* осы шаманы өлшеу орындалған бұрыштың мағынасымен қосып: 25,10 + 1,03 = 26,13*, бірінші дифракциялық сызық үшін Брэгг бұрышының мағынасын табамыз (20 градустарымен). Сынақтар Хаттамасына градустармен (0) Брэгг бұрышының мағынасы енгізіледі, яғни есептелген мағынаны 2 бөлу керек. Ұқсас есептеулер басқа ең қарқынды сызықтар үшін орындалады; нәтижелер сынақтар Хаттамасына енгізіледі (таблицаны қараңыз).
3. Әмбебап таблицалардың көмегімен Брэгг бұрыштарының есептелген мағыналары үшін тегістік аралық қашықтықтардың оларға сәйкес келетін мағыналарын табамыз. Нәтижелерді сынақтар Хаттамасына енгіземіз.
4. Дифракциялық сызықтардың қатынасты қарқындылығын анықтау үшін ординаталар өсі бойымен масштабға сәйкес миллиметрмен олардың шамасын өлшейміз. Рентгенограммадағы барынша ұзын сызықтың шамасы 100 мм тең екендігін есепке ала отыра, өлшенген мағыналар сол қатынасты қарқындылық болып келеді. Өлшеулер нәтижелерін сынақтар Хаттамасына енгіземіз.
5. Дифракциялық сызықтарды индекстеу (Миллер индекстерін анықтау) үшін П2 қосымшасының анықтама деректерін пайдаланайық. Ол үшін өзіміздегі сынақтар Хаттамасындағы тегістік аралық қашықтықтардың мағыналарын әр түрлі заттардың тегістік аралық қашықтықтарының мағыналарымен салыстырамыз. 0,05 дәлдікке дейін тура келетін dhkl мағыналары үшін hkl бағанасында сәйкес келетін индекстерді тауып алып, сынақтар Хаттамасына енгіземіз.
6. Қарапайым ұяның көлемдерін есептеу үшін 2.1.1 таблицасында келтірілген, талданып отырған заттың кристалдық торының сингониясының текше формасын пайдаланамыз. α-кварц үшін сингония гексагональды және қарапайым ұяның көлемдерін анықтауға қажет шаршы форманың түрі мынадай болып келеді:
Есептеулерді жасау үшін тегістік аралық қашықтығы d100 = 4,2866 Ả дифракциялық сызықты таңдап аламыз. Миллер индекстері hkl – 100, сонда
Көріну шегін с есептеу үшін тегістік аралық қашықтығы d202 = 1,6796 Ả
дифракциялық сызықты таңдап аламыз. Миллер индекстері hkl – 202, сонда
7. Қарапайым ұяның көлемдерінің α-кварц үшін алынған мағыналарын 2.1.2 қосымшасының анықтама деректерімен салыстырамыз:
* дифрактограмма бойынша есептеп шығарылған көлемдер: а = 4,969 Ả; с = 5,38 Ả.
* кварцтың қарапайым ұясының анықтама деректері бойынша көлемдері: а = 4,904 Ả; с = 5,39 Ả.
Есептеулер нәтижелерінің анықтама деректерімен тура үйлесуі тапсырмада талап етілетін дәлдікке (0,1 Ả) сәйкес келеді.
Қосымша П2
Кейбір металлдар мен минералдар үшін анықтамада берілген рентгенографиялық деректер