4. Теоретический выход целевого продукта (в граммах)

Для расчета теоретического выхода 2-нафтолоранжевого красителя, необходимо определить вещество, которое находится в недостатке. Из нового мольного соотношения видно, что сульфаниловая кислота находится в недостатке. Из уравнения реакции следует, что из 0,0269 моль сульфаниловой кислоты (продукт взятый в недостатке) должно получиться 0,0269 моль 2-нафтолоранжевого красителя.

Поэтому теоретический выход 2-нафтолоранжевого красителя равен:

ТВ_{2-нафтолор.кр.}= 0,0269*372г/моль=10,0068г.

5. Ожидаемый выход целевого продукта ( в граммах и в процентах от теоретического выхода)

Ожидаемый выход 2-нафтолоранжевого красителя можно рассчитать по пропорции, учитывая, что по этой методике из 4,3г сульфаниловой кислоты образуется 8г 2-нафтолоранжевого красителя:

4,3г сульфаниловой кислоты – 8г 2-нафтолоранжевого красителя

4,648 сульфаниловой кислоты – хг 2-нафтолоранжевого красителя

х= 4,648*8/4,3=8,647г

Тогда процентный выход ожидаемый от теоретического будет составлять:

8,647*100/10,0068=86,41% от теоретического

6. Описание хода синтеза

6.1 Диазотирование

В стакане емкостью 100 см³ растворяют при легком нагревании 4,7 г кристаллической сульфаниловой кислоты в 13,89 см³ 2н раствора едкого натра. (Поскольку сульфаниловая кислота плохо растворима в воде, ее переводят в водо-растворимую натриевую соль).

После растворения всей кислоты жидкость должна иметь щелочную реакцию (по лакмусу). Полученный раствор охлаждают водой, добавляют 2,22 г азотистокислого натрия в 25 см³ воды и перемешивают до полного его растворения. Далее раствор охлаждают льдом и приливают его при помешивании в стакан емкостью 500 см³, содержащий 13,89 см³ 2н раствора соляной кислоты. Через несколько минут выделяется белый порошкообразный осадок соли диазония в виде биполярного иона: диазотированная сульфаниловая кислота.

Полученный продукт не отделяют, а используют в виде взвеси. Он более устойчив, чем другие соли диазония, и может храниться несколько часов.

2. Азосочетание

В стакане растворяют 2,22 г едкого натра в 40 см³ воды, в полученный раствор вносят 4 г 2-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотированной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 минут. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 27,78 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 час, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования, промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, снимают с фильтра и сушат на воздухе.

Выход красителя 2- нафтолоранжевого 8 г.

2-Нафтолоранж - кристаллическое вещество ярко-оранжевого цвета, хорошо растворимое в воде.

2. Ледяное крашение

Для ледяного крашения ткани используется 2-нафтолоранж. Диазосоставляющую красителя - диазобензолсульфокислоту - получают диазотированием сульфаниловой кислоты. 0,75 г сульфаниловой кислоты и 0,38 г нитрита натрия растворяют в нескольких миллилитрах разбавленной щелочи. Этот раствор вливают при помешивании в стаканчик со смесью 0.75 см³ концентрированной серной кислоты и 10 г льда или снега. Быстро выделяется белый осадок диазобензолсульфокислоты.

Для получения красителя азосоставляющую – 2-нафтол - в количестве 0,1 г растворяют в 2-3 см³ щелочи. Полученный щелочной раствор разбавляют в 3-5 раз водой и погружают в него на несколько минут полоски белой ткани. Вынув пропитанные щелочным раствором полоски ткани, слегка отжимают и погружают в подготовленный раствор соли диазония, в который предварительно помещают 1-2 кусочка льда и добавляют 1-2 см³ насыщенного раствора уксуснокислого натрия. Полоски сразу окрашиваются в ярко-оранжевый цвет. Через 5-6 минут вынимают окрасившиеся полоски, хорошо промывают в воде и сушат. Отмечают, что краситель фиксируется на ткани и почти не смывается водой при промывке.

7. Схемы приборов и установок

1 – колба Бунзена, 2 – воронка Бюхнера, 3 – вакуумный шланг; 4 – предохранительная склянка (склянка Вульфа), 5 – воздушный кран.

Рисунок 1 – Установка для вакуумного фильтрования

8. Выделение и очистка сырого продукта. Контроль чистоты.

Выпавший краситель отфильтровали на установке для вакуум-фильтрования, промывали небольшим количеством холодной воды, плотно отжимали на воронке, снимали с фильтра и сушили на воздухе.

9. Подтверждение строения полученного соединения

10. Практический выход целевого продукта (в граммах и в процентах от теоретического выхода)