2. Принцип роботи системи

Мультисенсорний амперометричний комплекс, за допомогою якого проводиться вимірювання під час виконання даної роботи, схематично зображений на рис. 6, а фотографія наведена на рис. 7. До складу вимірювальної системи входять блок утримувача сенсорів (БУС) з планарним амперометричним мультисенсором (АМС), вимірювальний блок (ВБ), портативний персональний комп’ютер ПК і магнітна мішалка (ММ). Мультисенсорна електрохімічна комірка встановлюється в роз'ємі сенсорного блоку, що кріпиться на штативі, і з’єднується кабелем з вимірювальним блоком. Комірка занурюється в досліджуваний розчин, який знаходиться в реакторній кюветі, що встановлюється на мішалку. Вимірювальний блок складається з уніфікованої частини - базового модуля та потенціостата, через який підключається електрохімічна комірка. Вимірювальний блок з'єднується з комп'ютером за допомогою інтерфейсного кабелю через COM-port або USB-port.

Живлення ВБ здійснюється від блока живлення - мережевого адаптера 220/9 В або від вбудованого акумулятора. Програма верхнього рівня для обробки даних вимірювання та управління вимірювальним комплексом надається користувачеві на дискеті й інсталюється в персональному комп’ютері.

Рис. 6. Схематичне зображення мультисенсорного комплексу

Рис. 7. Фотографія мультисенсорного амперметричного комплексу

Програми, що забезпечують інтерфейс із користувачем надають користувачам амперометричної системи можливість встановити необхідні режими і параметри за допомогою додаткових органів керування. Встановлюються: режим вимірювання (з фіксованою напругою управління U_уп або такою, що циклічно змінюється), діапазон вимірювання струму (від 0...20 нА до 0...20 мкА), адреса (номер) підключеного модуля, циклічність обміну даними між модулем і ПК. Для сумісності із закордонними аналогами деякі назви органів керування подані англійською мовою.

Рамка "Методы" використовується для зазначення методу дослідження. Передбачено два методи:

- метод "amperometric detection" (статичний) – для дослідження процесів, що відбуваються в амперометричній комірці при подачі статичного потенціалу різних значень. Керування зміною потенціалу здійснюється в ручному режимі;

- метод "cyclic voltammetry" – дослідження процесів, що відбуваються в амперометричній комірці при значенні та напрямку потенціалу, що змінюється циклічно (зняття вольтамперної залежності).

Рамка "Диапазоны" використовується для установки і відображення діапазонів вимірювання. Передбачено 4 діапазони вимірювання струму:

- від 0 до 20 нА, від 0 до 200 нА, від 0 до 2 мкА, від 0 до 20 мкА.

Потрібний діапазон відзначається точкою.

Дана програма може обслуговувати інформаційно-вимірювальні системи із декількома вимірювальними модулями. Рамка "N модуля" використовується для установки номерів (адрес) модулів, що активізуються. Рамка "N модуля" разом із кнопкою перемикання "Канал/Модуль" дозволяє змінювати конфігурацію системи: підключати або канали одного з модулів, або перші канали всіх підключених модулів.

Рамка "Время скан." використовується для установки інтервалу часу між двома сусідніми сеансами обміну даними ПК із модулями, що використовуються. Границі зміни часу сканування залежать від особливостей методів і режимів вимірювання тих або інших величин, зокрема, від необхідної точності результату вимірювання, оскільки для кожного випадку існує час, необхідний для одержання достовірного результату вимірювання, що залежить від рівнів сигналів і завад, а також інших факторів. Для конкретних методик вимірювань вказується час сканування, що рекомендується.

Установка напруги U_уп для керування потенціалом "E" вимірювальної комірки проводиться шляхом посилки відповідного коду керування при кожному обміні даними між ПК і вимірювальним блоком.

Програмне забезпечення надає можливість задавати U_уп для різних методів амперометричних досліджень.

Передбачено 2 види керуючих напруг:

• статичний (метод "amperometric detection") - ручне керування потенціалом;

• напруга із значеннями і напрямком, що змінюються циклічно (метод "cyclic voltammetry").

При статичному виді U_уп значення потенціалу задається оператором вручну, причому, ці значення можуть бути довільними в діапазоні ± 2 В.

При циклічно змінній U_уп оператором задаються: початкове і кінцеве значення потенціалу, дискретність зміни потенціалу, швидкість наростання потенціалу і число циклів зміни потенціалу. Початкові й кінцеві значення можуть перебувати або в позитивній області зміни потенціалу, або у негативної, або забезпечувати зміну потенціалу від негативного значення до позитивного в діапазоні ±2 В. Дискретність зміни потенціалу і швидкість наростання потенціалу взаємозалежні і залежать від часу одержання достовірного результату вимірювання, обумовленого швидкодією вимірювального каналу модуля. Програмою розраховується або дискретність зміни потенціалу при фіксованій швидкості наростання потенціалу, або швидкість наростання потенціалу при фіксованій дискретності. При цьому незмінним параметром є час вимірювання, з яким зв’язане мінімальне значення інтервалу сканування. Відзначимо, що при підвищенні чутливості вимірювального каналу час вимірювання може зростати, що, у свою чергу, призводить до зниження максимальної швидкості зміни потенціалу або до збільшення дискретності цієї зміни.

Після запуску вимірювань значення потенціалу автоматично змінюється від початкового значення до кінцевого із кроком, рівним установленій дискретності зміни потенціалу. Потім змінюється напрямок зміни потенціалу і сигнал змінюється від кінцевого значення до початкового, після чого знову змінюється напрямок зміни потенціалу.

Діалогове вікно для керування значенням потенціалу в статичному режимі (метод "amperometric detection") представлене на рис. 8

Вікно містить:

• текстове поле "E_begin" - для вводу значення потенціалу;

• текстове поле "interval" - для вводу інтервалу опитування вимірювальних каналів;

• текстове поле "t_run" - для вводу часу вимірювання;

• рамку "Режим измер" - керування режимом вимірювання;

• кнопку "Пуск" - ініціює виконання зазначених команд.

Рис. 8. Діалогове вікно для керування значенням потенціалу в статичному режимі

У текстовому полі "E_begin" встановлюється значення потенціалу, що може приймати будь-яке значення в діапазоні ± 2 В.

Текстове поле "interval" призначене для керування періодичністю опитування вимірювальних каналів і встановлює час сканування одного каналу, тобто інтервал часу між двома сусідніми сеансами обміну між модулем і комп'ютером.

Текстове поле "t_run" призначено для введення часу вимірювання при встановленому значенні потенціалу.

Рамка "Режим измер" містить кнопки вибору для керування режимом вимірювання. Передбачено разовий і безперервний режими вимірювання. Потрібний режим відзначається крапкою. При разовому режимі здійснюється однократне вимірювання. При безперервному режимі вимірювання сеанси обміну між модулем і комп'ютером здійснюються безупинно протягом установленого часу "t_run" з періодичністю, обумовленою часом сканування.

Кнопка "Пуск" ініціює запуск встановленої програми обміну між модулем і комп'ютером.

Діалогове вікно для керування значенням потенціалу в циклічному режимі (метод "cyclic voltammetry") представлене на рис. 9.

Вікно містить:

• текстове поле "E_vtx1" - для введення початкового значення потенціалу;

• текстове поле "E_vtx2" - для введення кінцевого значення потенціалу;

• текстове поле "E_step" - для введення кроку (дискретності) зміни потенціалу; (0,02 В)

• текстове поле "scanrate" - для введення швидкості зміни потенціалу (0,1 В/с);

• текстове поле "N_scan" - для введення числа циклів вимірювання;

• мітку "Кол. отсчетов = " - для відображення числа вимірювань при одному значенні потенціалу.

Рис. 9. Діалогове вікно для керування значенням потенціалу в циклічному режимі

У текстових полях "E_ vtx1" й "E_ vtx2" установлюються початкове і кінцеве значення потенціалу відповідно, які можуть приймати значення в діапазоні ±2В за умови, що E_ vtx1 завжди менше E_ vtx2 (алгебраїчно).

Текстове поле "E_step" призначено для введення кроку (дискретності) зміни потенціалу. Мінімальне значення (один дискрет) 0,002 В.

Текстове поле "scanrate" призначено для введення швидкості зміни потенціалу.

Як указувалося, між швидкістю наростання потенціалу, кроком зміни потенціалу і часом одержання достовірного результату вимірювання виникає взаємозв'язок. У зв'язку із цим програмою розраховується або дискретність зміни потенціалу при фіксованій швидкості наростання потенціалу (при введенні "scanrate"), або швидкість наростання потенціалу при фіксованій дискретності (при введенні E_step).