Детекторы газохроматографические

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации или потока вещества на выходе из хроматографической колонки.

Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

Классификация детекторов

1. По селективности: универсальные (У), селективные (Се), специфичные (Сп)

• Универсальные – одинаково реагируют на любые химические соединения.

• Селективные - измеряют определенное аналитическое свойство молекул и проявляют селективность к тем веществам, которые обладают данным свойством. Детекторы могут быть селективными к химическим элементам, молекулам определенного строения, определенной функциональной группе, определенному свойству целевых компонентов.

• Специфичные – отличаются очень высокой селективностью

2. По типу чувствительности: потоковые (П), концентрационные (К).

В процессе детектирования химическая природа молекулы анализируемого вещества может изменяться (деструктивные детекторы) или нет (недеструктивные). Если природа молекулы изменяется (процесс разрушения молекулы), то она может быть зарегистрирована лишь однократно. Если же природа молекулы не изменяется, то такая молекула может быть зарегистрирована детектором многократно.

Концентрационными называются детекторы, в которых возможна многократная регистрация молекул. Их сигнал пропорционален концентрации вещества в газе-носителе. В таких детекторах площадь пика зависит от скорости потока и концентрацию вещества рассчитывают по высоте пика.

Потоковыми называются детекторы, в которых возможна лишь однократная регистрация молекул. Их сигнал пропорционален потоку вещества. В таких детекторах количество вещества определяют по площади пика.

Принадлежность детекторов к одному из типов устанавливают, измеряя зависимость его показаний от скорости газа-носителя.

3. По принципу детектирования: ионизационные, спектральные, электрохимические, по физическим свойствам газовой смеси.

Характеристики детекторов:

Чувствительность - отношение изменения выходного сигнала к изменению концентрации (или массовой скорости) анализируемого вещества, поступающего в детектор.

Предел обнаружения – минимальная концентрация или минимальная массовая скорость анализируемого вещества, которые еще можно обнаружить.

Линейный динамический диапазон - интервал, в котором сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или кол-ва анализируемого вещества. Он определяется как отношение макс. концентрации, при которой сохраняется линейность, к минимальной определяемой концентрации.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

Детектор по теплопроводности. Действие основано на зависимости температуры чувствительных элементов от теплопроводности газа-носителя. Является универсальным - регистрирует все компоненты, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя. В качестве газа-носителя чаще всего применяется гелий, обладающий наибольшей теплопроводностью. В этом случае достигается наибольшая чувствительность.

Пламенно ионизационный детектор (ПИД). Действие основано на ионизации исследуемых соединений, которая возникает при их сгорании в пламени водорода. При этом появляется ионный ток. Ток пропорционален концентрации веществ и вызывает сигнал детектора.

Фотоионизационный детектор (ФИД) Действие основано на ионизации исследуемого вещества при его облучении ультрафиолетовыми излучением с определенными энергиями, соответствующими потенциалу ионизации молекул большинства органических и неорганических соединений. Возникающий ток пропорционален концентрации детектируемого вещества.

Электронно-захватный детектор (ЭЗД). Действие основано на измерении уменьшения ионного тока. В ионизационной камере под влиянием радиоактивного источника происходит ионизация газа-носителя (азота) с освобождением электронов. При попадании в детектор веществ, способных захватывать электроны, фоновый ток детектора снижается, благодаря чему возникает сигнал.

Пламенно-фотометрический детектор (ПФД). Действие основано на сжигании анализируемого вещества в относительно холодном пламени, обогащенном водородом, в результате чего образуются молекулы, способны к хемилюминисценции. Интерференционные фильтры выделяют линии с длиной волны, соответствующей определяемым компонентам (сера 394нм и фосфор – 526нм). Излучение поступает на фотоумножитель и преобразуется в выходной сигнал.

Электролитический детектор Холла. Действие основано на зависимости электропроводности раствора от концентрации ионных соединений. Анализируемый газ из хроматографической колонки реагирует со специально подобранным окислителем или восстановителем. Продукты реакции растворяют в деионизированном растворителе. Электропроводность полученного раствора пропорциональна концентрации определяемого вещества в исходной пробе.