3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз

4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде?

5. Сандық талдаудағы гравиметриялық мәні қандай?

Жабдықтаулар және реактивтер: Комовский сорғысы, кептіргіш шкаф, муфель шкафы, (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендісі, су, концентрленген азот қышқылы, 25%-ды аммиак ерітіндісі.

Жұмыс барысы

Массасы 0,6 г (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендіні стақанға салып, сумен араластырып, 1-2 мл HNO3 (конц) қосады. Сулы моншада 80-90°С температурада ақырындап қайнатады. Қайнаған ерітіндіге тамшылап 25%-ды аммиак ерітіндісін құйып, араластырады. Ерітіндінің түсі-қызыл түске боялғанда, Fe(OH)₃ тұнбаға түстеді. Осыдан кейін 10% аммиак ерітіндісін тез қосып, сулы моншаға қояды. Нейтралдау нәтижесінде аммоний тұзы пайда болып коагулятор ролін атқарады. Қайнау нәтижесінде тұнба стақан түбіне түседі. Жақсы коагурленген тұнбаға 50-100 мл ыстық суды құяды да, 5-10 мин суытады және сүзуге кіріседі. Тұнбаны ыстық сумен шаяды. Алдын ала өлшенген тигельге тұнбаны сүзетін қағазбен бірге салады.

Тұнбаны кептіргіш шкафта кептіреді, кейін муфель пешінде жағады. Сол кезде қағаз және басқа заттар жанып кетеді. Алынған күлдің массасы бойынша темірдің массасын есептейді.

Тәжірибе нәтижелерін өңдеу

Есепеуді орындауда гравиметриялық фактор Ғ (Ғ=0,6994) мәнін қолданып, тұнбаның массасы бойынша оның өлшендідегі массалық үлесін анықтайды.

Зертханалық жұмысқа арналған бақылау сұрақтары

1. Гравиметриялық форма дегеніміз не және оған қанда йталаптар қойылады?

2. Келесі заттарды: а) кальцийді; б) барийді; в) қорғасынды; г) темірді; д) магнийді; е) мысты; ж) кадмийді; з) висмутты; и) цинкті; к) кремнийді; л) калийді; м) натрийді; н) сульфат-ионды; о) фосфат-ионды анықтауда гравиметриялық форма ретінде қандай қосылыстар қолданылады?

3) Аналитикалық сигнал дегеніміз не?

4) Аналитикалық химияда қолданылатын негізгі тәсілдер қандай ?

5) Градуирленген график әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

6) Қоспалар әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

7) Молярлық қасиет әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы

Зерханалық жұмысқа қорытынды:

Жұмыстың орындалған күні:___________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Бақылау сұрақтарына жауаптар:

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Лабораторная работа №5. Фотометрическое определение железа (lll) методом градуировочной прямой.

Включить фотоэлектроколориметр (ФЭК-М) для прогревания в сеть. Приготовить семь мерных колб емкостью 50 мл. Последовательно в 6 мерных колб отобрать пипеткой аликвотные части стандартного раствора соли железа (III) (Fe (NH₄)(SO₄)₂ c Т (Fe³⁺) = 0,110^-3 г/мл) объемом 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл соответственно. В каждую колбу добавить цилиндром по 1 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты (для предотвращения гидролиза) и по 5 мл раствора роданида аммония (NH₄CNS) с =10%. Каждую колбу довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. В седьмую мерную колбу получить у лаборанта раствор с неизвестным содержанием железа (lll). Добавить, как и для серии стандартных растворов, такие же объемы азотной кислоты и роданида аммония, довести до метки водой и перемешать.

В 2 кюветы, предварительно помытые, налить до отметки раствор сравнения (дистиллированная вода), стенки обтереть фильтровальной бумагой и установить их в приборе.

Обычно раствор сравнения содержит все реактивы, что и серия стандартных растворов, кроме компонента, образующего окрашенное соединение, в рассматриваемом случае раствора соли железа (lll). Это позволяет исключить влияние примесей, присутствующих в используемых химических реактивах. В данной работе раствор сравнения специально не готовят, так как используемые реактивы (азотная кислота и роданид аммония) бесцветны и не требуется высокой точности анализа.

Изменение аналитического сигнала.

Выбрать из серии стандартных растворов раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску. Налить его в третью кювету, стенки обсушить фильтровальной бумагой и установить в прибор. Согласно инструкции по эксплуатации прибора (ФЭК –56 М), измерить оптическую плотность относительно дистиллированной воды поочередно с красным, желтым и зеленым светофильтрами. Данные занести в таблицу.

Светофильтры	красный =690 нм	желтый =580 нм	зеленый =540нм
поглощение, А

Выбрать тот светофильтр, для которого поглощение максимально. Дальнейшие изменение провести только с этим светофильтром.

Фотометрирование серии стандартных растворов начать с раствора менее окрашенного. Кювету промыть дистиллированной водой, ополоснуть рабочим раствором, залить до отметки, протереть стенки фильтровальной бумагой, установить в приборе и измерить поглощение. Аналогично провести фотометрирование последующих растворов и раствора с неизвестным содержанием. Результаты занести в таблицу.

Объем ст. р-ра соли железа, мл	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	х
Концентрация железа(III), моль/л
Поглощение, А