2.3Хід виконання експерименту

Воду у посудині насичують киснем повітря протягом 30 сек., 1 хв.,2 хв.,3 хв., 4 хв. При цьому за допомогою секундоміру слід чітко фіксувати час насичення води киснем і заносити результати в таблицю1. Проби обробленої таким чином води відбирають за допомогою сифона у попередньо відкалібровані кисневі склянки. В момент насичення води киснем слід паралельно відібрати чотири проби води для подальшого проведення контролю збіжності та відтворюваності результатів вимірювань масової концентрації розчиненого кисню у воді.

Масову концентрацію розчиненого кисню у воді визначають за допомогою хімічного методу Вінклера (методика вимірювань описана в п.4).

3. Хімічний метод визначення масової концентрації розчиненого кисню у воді (метод Вінклера)

3.1 Сутність методу

Сутність методу полягає в тому, що до аналізованої проби води, яка містить розчинний кисень , поступово додають спочатку розчин MnSO₄ або MnCl₂, а потім розчин KOH із KJ.При цьому утворюється гідроксид марганцю Mn(OH)₂, який має білий колір.

MnSO₄ + 2KOH = Mn(OH)₂ + 2KCl

У наслідок окислення гідроксиду марганцю (ІІ) розчиненим у воді киснем утворюється осад бурого забарвлення MnO₂.

2Mn(OH)₂ +O₂ = 2MnO₂ +2H₂O

В присутності KJ та надлишку сірчаної кислоти осад розчиняється з виділенням йоду.

MnO₂ +2H₂SO₄ +2KJ = J₂ + MnSO₄ + K₂SO4 +2H₂O

Йод відтитровують розчином тіосульфату натрію в присутності індикатора крохмалю.

J₂ +2Na₂SO₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

3.2 Реактиви та обладнання

1) сульфат або хлорид марганцю (ІІ) МпSO₄, розчин;

2)їдкий калій та йодистий калій КОН та КI, розчин;

3) тіосульфат натрію Na₂S₂O_3, 0,05н розчин;

4)сірчана кислота H₂SO_4, розбавлена 1:4;

5)крохмаль, 0,5% розчин;

6)кисневі склянки з притертими корками (150-200 см³), попередньо калібровані;

7)бюретки місткістю 25 см³ з ціною поділки 0,1 см³;

8) колби конічні 500 см³ для титрування;

9) піпетки мірні 10 та 5 см³.

3.3 Хід визначення

3.3.1 Відбір проби води для визначення масової концентрації та калібрування кисневих склянок

Для визначення масової концентрації розчиненого кисню у воді використовують спеціальні кисневі склянки,. які калібруються наступним чином. За допомогою технічної ваги 4 класу точності ВЛКТ-500 зважують порожню, попередньо висушену чисту склянку з притертим корком з точністю зважування до 0,01 г. Потім її заповнюють до верху дистильованою водою при температурі t^◦ =20 ^◦C. Закривають її щільно корком ,щоб не залишалися бульбашки повітря. Далі необхідно висушити зовнішню поверхню склянки і знову провести зважування склянки. Різниця у вазі (різниця двох зважувань) відповідає об`єму склянки. Пробу води для визначення масової концентрації розчиненого кисню відбирають до верху за допомогою сифона у підготовлені кисневі склянки таким чином, щоб запобігти утворенню бульбашок повітря.

3.3.2 Хід виконання вимірювань

В кисневу склянку з відібраною пробою води (п.4.3.1) додають 2 см³ розчину сульфату марганцю, при цьому піпетку занурюють в кисневу склянку до самого її дна. Іншою піпеткою додають 2 см³ розчину їдкого калію і йодиду калію. В цьому випадку піпетку підводять тільки під рівень проби води в склянці.

Після цього склянку обережно закривають корком. Щільно закриту склянку перевертають декілька разів, щоб упевнитись у відсутності бульбашок і ретельно перемішують отриманий розчин. Потім дають осаду накопичитись на дні склянки, відкривають склянку і додатково додають до проби 10 см³ розбавленої (1:4) сірчаної кислоти.

Слід швидко закрити корком склянку та перевернути її кілька разів для ретельного перемішування отриманої суміші до повного розчинення осаду.

Далі розчин кількісно переносять в колбу для титрування. Слід ополоснути склянку дистильованою водою та вилити її у ту ж саму колбу. Через 5 хв. відтитровують за допомогою бюретки утворений йод тіосульфатом натрію в присутності крохмалю до знебарвлення синього кольору.