4. Пробоотбор и приготовление счетных образцов

1. Объектом непосредственного измерения удельной активности является счетный образец (СОБ) приготовленный из пробы отходов, составляющих однородную партию, назначенную к контролю.

2. Партией отходов НГК, представленной к пробоотбору, может быть:

• шлам, выгруженный из одного резервуара при его очистке;

• шлам в отдельном контейнере на площадке ХТО;

• зола шлама, солевые отложения после очистки оборудования, собранные в однородную порцию в месте их образования, а также эти отходы в отдельном контейнере на площадке ХТО;

- грунт на участке местности после дозиметрического контроля участка, с установленными контрольными точками для отбора проб;

• места (участки, отвалы) старого (в том числе несанкционированного) складирования отходов НГК после дозиметрического контроля с установленными контрольными точками для отбора проб;

• жидкие отходы, предназначенные для закачки в технологическую скважину;

• жидкие отходы в местах их сбора и хранения (резервуары, пруды-отстойники) перед получением разрешения для сброса на поля орошения;

3. Пробоотбор отходов представляет собой изъятие из контролируемой партии некоторого количества материала, достаточного для изготовления счетного образца (СОБ), пригодного для измерения на аттестованном гамма- спектрометре.

4. В большинстве случаев по п. 4.2 предполагается приблизительно равномерное распределение радионуклидов по объему контролируемого материала, поэтому специальных требований к представительности пробоотбора (количество проб, геометрия отбора) не предъявляется, отбирают одну пробу по центру партии материала.

Для грунта и в местах старого складирования отходов в контрольной точке проба отбирается в виде слоя материала глубиной 15 см. после чего измельчается до сыпучего состояния и перемешивается.

Для контейнеров с отходами из различных мест образования и сбора существует вероятность неравномерности распределения радионуклидов. В этих случаях необходимо отобрать 3-5 проб с разной глубины контейнера. Обнаруженную неравномерность следует учесть при оценке результата в соответствии с разделом 7.

В каждом конкретном случае пробоотбора специалист, ответственный за выполнение контроля, должен оценить возможную максимальную неопределенность результата контроля за счет предполагаемой неравномерности партии отходов (U_нр) и учесть ее в качестве составляющей суммарной неопределенности результата измерения активности.

4.5. Счетный образец (СОБ) представляет собой измерительную кювету, предусмотренную в составе радиометрической установки, заполненную материалом из отобранной пробы. При необходимости СОБ герметизируется или предварительно исследуется на утечку радона. При каждом изготовленном СОБ должны быть следующие информационные данные:

• идентификационные данные о партии отходов, из которых взята проба;

• маркировка СОБ;

• сведения о материале отходов;

• масса и объем исследуемого материала в СОБ.

5. Требования к средствам измерений

1. Активность ПРН Ra-226, Ra-228, Ra-224, K-40 в СОБ измеряют на комплексе универсальном спектрометрическом УСК «Гамма Плюс» с ПО «Прогресс 2000». Измерения должны выполняться по аттестованной методике.

2. Радиометрическая установка, пригодная для названных измерений, должна включать:

- сцинтилляционный гамма-спектрометр с цифровым выходом СБДГ-01;

• контрольный источник;

• набор регламентированных измерительных кювет;

• эталонную меру активности – рабочие эталоны 2-го разряда – источники гамма-излучения;

• методику (программу) обработки спектрограмм.

3. В качестве контрольного источника может применяться стандартизованный или специальный источник гамма-излучения, рассчитанный на длительное использование, подходящий к данному спектрометру по загрузке и конструкции. Источник должен быть аттестован в качестве рабочего средства измерений и иметь действующее Свидетельство о поверке.

4. Измерительные кюветы для размещения исследуемого материала должны быть представлены рабочими объемами, необходимыми для измерения твердых отходов, удельной активностью от 100 Бк/кг до 10⁴ Бк/кг, и жидких отходов от 10 Бк/л до 10³ Бк/л (при меньших значениях объемной активности следует применять специальную пробоподготовку с концентрированием активности и регламентировать ее в МВИ). Обычно применяются кюветы двух объемов - малый (например, 0,1 л) и большой (например, 1 л). Предпочтительная форма кювет - низкий цилиндр или сосуд Маринелли. Целесообразно провести предварительную калибровку кювет по объему и поставить соответствующие метки. В составе установки должен находиться достаточный возобновляемый набор кювет, проверенных на идентичность.

5. Эталонная мера активности представляет собой объемный источник гамма-излучения, выполненный в одной из геометрий СОБ (один из регламентированных видов кювет). В качестве радионуклида целесообразно использовать Ra-226 или Th-232 с равновесной цепочкой распада. Эталонная мера применяется для проверки правильности работы всего измерительно-методического комплекса во внутрилабораторной системе обеспечения качества измерений. Источник должен быть аттестован в качестве Рабочего эталона 2-го разряда и иметь действующее Свидетельство о поверке.

6. Специализированная радиометрическая установка в регламентированном составе должна быть аттестована (поверена) в соответствии с ГОСТ Р 8.594-2002 компетентным метрологическим органом и допущена для применения в соответствии с аттестованной МВИ.

7. Для калибровки измерительных кювет и измерения объема исследуемого материала следует применять стандартные мерные сосуды емкостью до 1 л с погрешностью не более 5 %.

8. Для определения массы исследуемого материала в СОБ в диапазоне 0.1 - 3 кг допускается применять любые поверенные весы с погрешностью не более 1 %.