1. Объекты и методики проведения исследований

1.1 Лабораторные исследования

При проведении комплекса лабораторных исследований (этап 1) проверка соответствия автопрепарата выполнялась по показателям, характеризующим его внешний вид, плотность, а так же содержание основных компонентов (ультрадисперсных порошков (УДП) – частиц алмазов, железа, модифицированного политетрафторэтилена и базового синтетического масла).

Из-за невозможности количественной оценки содержания основных компонентов УДП в автопрепарате, наряду с рекомендованным в ТУ методом определения нерастворимых осадков использовался метод эмиссионного спектрального анализа моторного масла, разработанный в ТГАСУ [1].

1. Цель и задачи исследования

Целью исследования является определить соответствие автопрепарата восстанавливающей добавки «НаноКор-F» требованиям ТУ 0257-001090303230-2012.

Задачи исследования:

- определить внешний вид автопрепарата;

- определить плотность при температуре (20±0,5) ^оС после энергичного встряхивания упаковки;

- определить содержание УДП алмазов, железа и политетрафторэтилена «Флуралит» в 80 мл упаковке автопрепарата;

- содержание синтетического масла М-9С.

1.1.2 Приборы и оборудования

1) Центрифуга лабораторная с закрытым мотором, обеспечивающая фактор разделения 1000 (типа ЦУМ-1);

2) Пробирки стеклянные для центрифугирования по ГОСТ 10515-63, вместимостью 10 мл;

3) Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев 105-110 ^◦С;

4) Эксикатор по ГОСТ 6371-73;

5) Весы аналитические типа АДВ-200;

6) Весы технические на 10 – 200 г;

7) Растворитель - нефрас С2-80/120;

8) Коагулянт – пропанол-2;

9) Фильтры бумажные.

1.1.3. Методика и результаты лабораторных испытаний

Методика и результаты внешнего осмотра

Внешний вид автопрепарата, качество и правильность маркировки и целостность упаковки определяют визуально путем осмотра при естественном освещении, но без применения увеличительных приборов.

Для определения внешнего вида автопрепарата после длительного хранения содержимое упаковки переливали в прозрачный стеклянный цилиндр для визуального осмотра. В результате внешнего осмотра образца в нем был обнаружен осадок темно-коричневого цвета.

Для определения внешнего вида автопрепарата после энергичного встряхивания упаковку с автопрепаратом энергично встряхивали в течение 3 мин, а затем переливали в прозрачный стеклянный цилиндр для визуального осмотра. В результате этого испытаний образец был преобразован в более темную однородную жидкость темно-коричневого цвета (см. фото 1).

Ф ото 1: Вид цилиндров с модифицированным маслом:

слева – до встряхивания; справа – после энергичного

встряхивания.

В результате данного испытания установлено соответствие внешнего вида автопрепарата «НаноКОР-F» требованиям технических условий [1].

Методика и результаты определения плотности

Перед проведением испытаний упаковку с автопрепаратом в течение 2-3 мин энергично встряхивают. Плотность автопрепарата определяют взвешиванием и расчетом. Для проведения испытаний применяют весы аналитические по ГОСТ 24104 и стеклянные пробирки объемом 10 см³ по ГОСТ 1770. Лабораторные исследования проводятся при температуре 20+0,5◦С. Методика определения плотности автопрепарата при температуре 20+0,5 ◦С описана в тексте ТУ [1].

На аналитических весах взвешиваем чистую и сухую пробирку с пробкой, далее переливаем содержимое упаковки в пробирку, закрываем пробкой и взвешиваем.

Плотность автопрепарата (г/см³) рассчитывают по формуле (1):

где: М₁ – масса чистой и сухой пробирки с пробкой, г;

М₂ – масса пробирки с автопрепаратом, г;

V – объем автопрепарата (добавки), см³.

В нашем случае масса чистой и сухой пробирки с пробкой 20,851 г, масса пробирки с добавкой составила 29,1658 г. Отсюда согласно формулы (1):

Таким образом, в результате проведенного исследования было выявлено соответствие плотности автопрепарата требованиям ТУ.

Методика и результаты определения содержания ультрадисперсных порошков алмаза, железа и модифицированного политетрафторэтилена

Чтобы определить соответствие требованиям ТУ 0257-001090303230-2012 проведем расчет содержания ультрадисперсных алмазов, железа и модифицированного политетрафторэтилена «Флуралит» в 80 мл автопрепарата.

За исходные данные возьмем объем добавки в стандартной упаковки (V), содержание которой 80 мл, плотность добавки при температуре 20+0,5◦С (ρ ²⁰) 0,842 г/мл, содержание ультрадисперсного железа и меди определенных спектральным анализом (С_Fe=15,5 г/т, С_Cu=28,0 г/т). Определим содержание ультрадисперсных алмазов (m_алм), железа (m_Fe,) модифицированного политетрафторэтилена «Флуралит» (m _ПТФЭ).

В соответствии с требованием ТУ 0257-001-90303230-2012 общее нормированное содержание УДП во флаконе (80мл):

∑ m^н_УДП ≥ m^н _алм + m^н_Fe + m^н_ПТФЭ,

Тогда: ∑ m^н_УДП ≥ 0,3 г + 1,0 г + 0,5 г = 1,8 г.

Результаты определения содержания нерастворимых примесей в двух параллельных пробах автопрепарата приведены в табл. 1.

Таблица 1

№ пробы	Номер пробирки по ГОСТ 1770	Масса пробирки, мг			Нерастворимые примеси, %	Примечание
		Чистой до испытания	С нерастворимым осадком	Разница в весе, мг
1	2	5140,4	5211,5	71,1	8,44	В качестве растворителя принят нефрас С2-80/120, а коагулянта – пропанол-2
2	4	5224,6	5270,9	46,3	5,50
Среднее значение				58,7	6,97

Из табл.1 видно, что общее количество нерастворимых примесей в автопрепарате в среднем составило 58,7 мг/1000 мг (УДП).

Выполним расчет массы нерастворимых примесей (m) в объеме упаковки (V_уп.), т.е. в 80 мл добавки.

Известно, что масса добавки: m = V _уп. ×ρ²⁰,

где ρ²⁰ – плотность добавки при 20 °С. Следовательно: m = 80×0,842 = 67,36 г.

Из пропорции определим общее (суммарное) содержание УДП (∑m_удп ) во флаконе (80 мл.):

Если в 1,0 г добавки – 58,7 мг УДП,

то в 67,36 г – Х мг.

Отсюда:

Х = 67360×58,7/1000 = 3954,032 мг = 3,954 г.

Выполняется условие: Х = ∑m_удп > Σ m^н_удп , т.к. 3,954 г > 1,8 г.

С использованием метода эмиссионного спектрального анализа определим абсолютное содержание ультрадисперсного порошка железа в модифицированном масле [9]. Согласно этих данных содержание железа (С_Fe) составило 15,5 г/т. Решаем пропорцию:

Если в 1 тонне масла – 15,5 г УДП железа,

то в 67,36 г. – Х_Fe г.

Отсюда:

Х_Fe = 67360*15500/1000000 = 1044,08 мг = 1,044 г.

Выполняется условие: Х_Fe > m^н_Fe , т.к. 1,044 г > 1,0 г.

С учетом результатов спектрального анализа масла на содержание УДП меди (С_Cu=28,0 г/т), определим примерное содержание ультрадисперсного модифицированного политетрафторэтилена «Форум». С этой целью составим пропорцию:

Если в 1 тонне масла – 28,0 г УДП меди.

то в 67,36 г – Х_ПТФЭ г.

Отсюда:

Х _ПТФЭ = 67360*28000/1000000 = 1886,08 мг = 1,89 г.

Выполняется условие: Х _ПТФЭ = m_ПТФЭ > m^н _ПТФЭ , т.к. 1,89г > 0,5 г.

Вычитая из суммарной массы примесей известную массу УДП железа и меди, определим примерное содержание ультрадисперсных алмазов:

m_алм = ∑m_удп – m _Fe – m _Cu ;

m_алм = 3,954 – 1,89 – 1,044 = 1,03 г.

Выполняется условие: m_алм > m^н _алм , т.к. 1,03 г > 0,3г.

Итоговые результаты лабораторных испытаний представлены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя (характеристики)	Нормативное значение показателя	Фактическое значение показателя	Метод испытания
Внешний вид: - после длительного хранения; - после энергичного встряхивания	Жидкость с осадком темно-коричневого цвета; Однородная жидкость темно-коричневого цвета	Жидкость с осадком темно - коричневого цвета; Однородная жидкость темно-коричневого цвета	Содержимое упаковки переливали в прозрачный стеклянный цилиндр для визуального осмотра; Упаковку с автопрепаратом энергично встряхивали в течение 3 мин, содержимое переливали в прозрачный стеклянный цилиндр для визуального осмотра.
Плотность при температуре (20±0,5) оС после энергичного встряхивания упаковки, г/см3	0,842+1,0	0,8418	По п.п. 4.3 ТУ 0257-001-90303230-2012
Содержание ультрадисперсных алмазов в 80 мл автопрепарата, г, не менее	0,3	1,03	ГОСТ 20684-75, методика эмиссионного спектрального анализа ТГАСУ
Содержание ультрадисперсного железа в 80 мл автопрепарата, г, не менее	1,0	1,044	ГОСТ 20684-75, методика эмиссионного спектрального анализа ТГАСУ
Содержание ультрадисперсного модифицированного политетрафторэтилена «Флуралит» в 80 мл автопрепарата, г, не менее	0,5	1,88	ГОСТ 20684-75
Содержание синтетического масла М-9С, мл, не менее	80,0	80,0	Содержимое упаковки переливали в прозрачный стеклянный мерный цилиндр для определения объема.

Микрофотография восстанавливающей добавки, увеличенная в 350 раз, представлена на фото 1.

Фото 1 Микрофотография восстанавливающей добавки, увеличенная в 350 раз

1 - частицы ультрадисперсного модифицированного политетрафторэтилена;

2 - частицы ультрадисперсного железа;

3 - частицы ультрадисперсных алмазов.