1.3.Диференційний залік

До дифзаліку допускаються студенти, які набрали 60% правильних відповідей на підсумковому тестовому контролі та отримали залік з лабораторного практикуму.

Дифзалік з фізичних методів аналізу та метрології передбачає перевірку теоретичних знань студентів в об'ємі робочої програми . З метою цілеспрямованої підготовки до дифзаліку пропонується орієнтовний перелік питань.

Розділ II. Програма курсу "Фізичні методи аналізу та метрологія"

1. Основні поняття, мета і забезпечення метрології, її роль у фармації. Засоби вимірювань і їх класифікація. Еталони, зразкові і робочі засоби вимірювання.

2. Загальні відомості про фізичні методи аналізу речовини та їх фізичні основи. Різноманітність форм зовнішніх впливів на речовину та її реакція на ці впливи як основа фізичних методів дослідження речовини. Перелік фізичних методів аналізу, їх коротка характеристика та загальні принципи техніки експерименту. Методи, що засновані на взаємодії електромагнітних хвиль оптичного діапазону (від ультрафіолетової до далекої інфрачервоної області) з речовиною та їх фізичні основи. Енергетичні рівні молекули, формула Планка. Адіабатичне наближення Борна-Оппенгеймера. Обертальні, коливально-обертальні та електронно- коливально-обертальні енергетичні рівні молекули та переходи між ними. Правила відбору. Інтенсивність випромінювання або поглинання електромагнітних хвиль речовиною. Спектр поглинання. Лінійчатий, смугастий та суцільний спектри поглинання, їх зв'язок з агрегатним станом речовини та коротка характеристика. Загальна схема техніки експерименту в оптичній спектроскопії. Закон Бугера-Ламберта-Бера - основа кількісного абсорбційного спектрального аналізу. Основні характеристики спектрів.

3. Абсорбційна електронна спектроскопія - спектрофотометрія (видимий діапазон) та ультрафіолетова спектроскопія (УФ).

4. Інфрачервона (коливальна) спектроскопія (14). Особливості поглинання електромагнітних хвиль речовиною в ІЧ-діапазоні. Типи коливань в багатоатомних молекулах та характеристичні частоти коливань зв'язків визначених функціональних груп. Область "відбитків пальців" інфрачервоного спектру. Особливості техніки експерименту в ІЧ-діапазоні. Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла (КРС-спектроскопія). Фізичні основи та особливості техніки експерименту КРС. Приклади 14- та КРС-спектрів.

5. Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР). Фізичні основи методу: магнітний момент та магнітне квантове число ядра, ефект Зеємана, ларморова частота та умова резонансного поглинання зовнішнього радіочастотного електромагнітного поля ядрами, релаксаційні процеси в ядерній системі, спін-гратова та спін-спінова релаксація. Техніка експерименту ЯМР. Сигнал та спектр ЯМР. Екранування ядер, константа екранування, хімічний зсув ЯМР-сигналу, дельта-шкала. Приклади ЯМР- спектрів та їх аналіз.

6. Мас-спектроскопія. Фізичні основи та суть методу. Методи іонізації молекул: іонізація та руйнування молекул електронним ударом, основні напрямки фрагментації молекулярного іону, "м'яка" іонізація - фотоіонізація, іонізація електричним полем, хімічна іонізація. Взаємодія заряджених часток з електричними та магнітними полями, сила Лоренца. Техніка експерименту у мас-спектроскопії. Приклади мас-спектрів та принципи їх аналізу.

7. Рентгеноструктурний та рентгеноспектральний аналіз. Джерело рентгенівського випромінювання - рентгенівська трубка, її характеристики та конструкція. Потік рентгенівського випромінювання та його залежність від довжини хвилі. Суцільний та лінійчатий спектри рентгенівського випромінювання (гальмівне та характеристичне випромінювання). Рентгенівські енергетичні рівні атома та переходи між ними. Закон Мозлі - основа якісного спектрального аналізу. Спектр поглинання рентгенівського випромінювання речовиною. Рівняння Вульфа-Брега. Техніка експерименту (блок-схема) у рентгенівському діапазоні. Приклади рентгенівських спектрів та їх якісний аналіз.

8. Термогравіметричний аналіз. Метод термографії та його суть. Фазові перетворення при різноманітних фізико-хімічних процесах у речовині. Оборотні та необоротні процеси. Екзотермічні та ендотермічні процеси як основа термічних методів аналізу. Криві нагрівання та охолодження речовини, що досліджується, їх вигляд при відсутності та наявності фазових перетворень у речовині. Техніка термічних методів аналізу. Різноманітні термічні методи аналізу : простий термічний аналіз (ТА), диференціальний термічний аналіз (ДТА), термогравіметрія (ТГ), дерівативна термогравіметрія (ДТГ). Приклади термограм, термогравітограм та їх якісний аналіз.

9. Люмінесцентний аналіз речовини. Види люмінесценції. Квантові механізми люмінесценції. Фотолюмінесценція. Закон Стокса. Квантовий і енергетичний виходи люмінесценції. Люмінесцентний аналіз речовини. Хемілюмінесценція і біолюмінесценція.

10. Мікроскопічний аналіз. Оптична схема та принцип дії мікроскопа. Одержання зображення об'єкта в мікроскопі. Формула збільшення мікроскопа. Роздільна здатність мікроскопа та шляхи її підвищення. Корисне збільшення мікроскопа. Методи оптичної мікроскопії та області їх застосування в фармації. Методи світлого і

темного поля. Метод фазового контрасту. Ультрафіолетова та інфрачервона мікроскопія. Люмінесцентна мікроскопія. Поляризаційна мікроскопія.Ультрамікроскопія. Використання мікроскопічного аналізу для проведення конкретних досліджень в фармації. Хвилі де Бройля. Будова просвічуючого електронного мікроскопа. Особливості роботи з електронним мікроскопом. Види (типи) електронних мікроскопів: растровий, тунельний, дзеркальний, емісійний, відбиваючий. Використання електронної мікроскопії в фармації.

11. Рефрактометрія. Фізичні основи методу. Явище рефракції. Абсолютний та відносний показник заломлення середовищ. Закон Снела заломлення світла на межі поділу двох середовищ. Граничні кути заломлення та повного відбивання для даних середовищ - основа техніки рефрактометрії. Загальна схема рефрактометра. Молярна рефракція, формула Лоренц-Лоренца. Визначення електронної поляризованості та ефективного радіусу молекул методом рефрактометрії.

12. Поляриметрія. Фізичні основи методу. Природне та поляризоване світло. Оптично активні речовини та фактори, що зумовлюють оптичну активність речовини. Оптична ізометрія, ліво- та правообертаючі площину поляризації речовини. Отримання поляризованого світла. Призма Ніколя. Поляризатори та аналізатори. Закон Малюса. Загальна оптична схема поляриметра. Визначення невідомої концентрації оптично активної речовини у розчині поляриметричним методом.