8. Внедрение стандартов гост р исо 5725 в практику испытательных лабораторий

8.1. В соответствии с п. 1.3 Порядка введения в действие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725^* (далее - Порядок), утвержденного Госстандартом России, стандарты ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ÷ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [4] введены в действие с 1 ноября 2002 г. в испытательных лабораториях, проводящих испытания продукции и услуг для целей обязательной сертификации и других сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора.

^* См.: ИУС. - 2002. - №8.

В главе не рассматривается применяемая в стандартах ГОСТ Р ИСО 5725 терминология, регламентированная в основополагающем стандарте ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, так как терминология подробно рассмотрена в Предисловии к ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ÷ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, опубликованном в каждом из шести стандартов, а также в [48].

8.2. Повседневная деятельность лабораторий связана с выполнением измерений (испытаний, анализа, определений) в соответствии с документированными процедурами - стандартами на методы контроля (измерений, испытаний, анализа) продукции, в том числе регламентирующими МВИ, а также другими документами на МВИ, в которых должны быть установлены характеристики погрешности и ее составляющих (систематической и случайной) в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5-2002 «ГСС РФ. Стандарты. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению», ГОСТ Р 8.563-96 и стандартами ГОСТ Р ИСО 5725, с которыми в 2002 г. гармонизирован ГОСТ Р 1.5-2002 (раздел 7.9) и ГОСТ Р 8.563-96 (издание 2002 г.). Соответственно специалисты лабораторий руководствуются установленными разработчиками в нормативных документах приписанными характеристиками погрешности МВИ и ее составляющих и должны тщательно выполнять отбор и подготовку проб и измерительные процедуры, чтобы получать приемлемые окончательные результаты измерений (испытаний). Вместе с тем следует особо отметить, что стандарты ГОСТ Р ИСО 5725 меняют наши представления о процедурах внутрилабораторного контроля качества (точности) результатов измерений и испытаний, а также о требованиях к постановке и выполнению работ по обеспечению единства измерений в лабораториях. (Так, в соответствии с п. 5 Порядка с 1 ноября 2002 г. УНИИМ отменена Рекомендация МИ 2335-95 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» как не соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.) Поэтому освоение и внедрение регламентированных стандартами ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (раздел 6) процедур внутрилабораторного контроля качества (точности) результатов измерений (испытаний, анализа) на сегодня является главной задачей лабораторий.

С другой стороны, лабораториям принадлежит основная роль во внедрении в практику всех основных положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, так как в соответствии с этими стандартами лаборатории являются участницами всех межлабораторных экспериментов по оценке точности (правильности и прецизионности) методов измерений (МВИ), разрабатываемых, аттестуемых, стандартизуемых (или стандартизованных) в соответствии с пп. 1.1 и 1.2 Порядка введения в действие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725.

8.3. На основании изложенного можно утверждать, что основными направлениями внедрения стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в практику лабораторий являются:

- прямое применение международных правил (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002) оценки качества методик выполнения измерений (испытаний, анализа), проходящих апробацию и (или) выполняемых в плановом порядке в лабораториях в закрепленных за лабораториями областях деятельности, проверка пригодности МВИ (их адекватности) при апробации;

- проверка приемлемости получаемых результатов измерений (испытаний, анализа), в том числе при проверке пригодности МВИ для разрешения спорных ситуаций между Поставщиком и Получателем продукции, либо Заказчиком и Исполнителем услуг, когда Исполнителя представляет на предприятии испытательная или аналитическая лаборатория (согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и разделу 6 настоящего пособия);

• внутрилабораторный контроль качества (точности) результатов измерений (испытаний, анализа), получаемых в лаборатории при выполнении конкретных МВИ согласно процедурам, регламентированным в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, в том числе установление систематической погрешности лаборатории (п. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002) при выполнении конкретных МВИ и контроль ее стабильности в условиях промежуточной прецизионности;

• участие лабораторий в межлабораторных экспериментах по оценке точности (правильности и прецизионности) методик выполнения измерений (испытаний, анализа) при их разработке, в том числе с целью последующей стандартизации (ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ÷ ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002).

Таким образом, основные мероприятия по внедрению в лаборатории стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 должны быть нацелены на изучение и освоение положений и процедур, регламентированных в ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [1, 6], а также ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 (в части способов оценки повторяемости и воспроизводимости), ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 (в части способов оценки промежуточных показателей прецизионности) и ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, который устанавливает способы оценки систематической погрешности лаборатории при выполнении конкретных МВИ. Стандартом ГОСТ Р ИСО 5727-5-2002 специалистам лаборатории фактически пользоваться не придется: этот стандарт предназначен для разработчиков МВИ. Основные положения ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 и его сопоставление с основным способом определения повторяемости и воспроизводимости метода измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002) изложены в [49].

8.4. Внедрение основных положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 прежде всего должно получить отражение в Заявлении лаборатории о политике в области качества и Руководстве по качеству. Перечень этих стандартов, за исключением ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, необходимо включить в общий Перечень нормативных документов, применяемых в лаборатории. В Руководстве по качеству следует отразить основные требования этих стандартов к вычислению и обработке результатов измерений, методам проверки приемлемости получаемых результатов измерений (испытаний) и их применению при разрешении спорных ситуаций, к правилам представления в протоколах испытаний и других документах на МВИ стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, пределов повторяемости и воспроизводимости, систематической погрешности лаборатории при выполнении конкретной МВИ (см. соответственно п. 5.1.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, раздел 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 7 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

8.5. При внедрении стандартов следует иметь в виду, что стандартизованные в пп. 3.16 и 3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 определения терминов «предел повторяемости (сходимости)» (r) и «предел воспроизводимости» (R) привязаны к расхождениям между двумя результатами измерений, полученными соответственно в условиях повторяемости по п. 3.14 (между двумя повторами или, что то же, между двумя параллельными определениями) и в условиях воспроизводимости по п. 3.18 (в разных лабораториях). Согласно этим стандартам оба результата, полученные в условиях повторяемости, признаются приемлемыми, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r, установленного в стандарте на метод испытаний или в документе на МВИ. В качестве окончательного результата в этом случае указывается среднее арифметическое значение результатов двух измерений.

К сожалению, это положение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 не всегда учтено в действующих стандартах на методы испытаний продукции и документах на МВИ (в том числе в свидетельствах об аттестации МВИ).

Очень часто в стандартах, регламентирующих процедуру выполнения измерений (испытаний, анализа), указывают, что измерение (анализ, определение) проводят не менее трех (а иногда и более) раз, за результат измерения принимают среднее арифметическое из трех (или более) результатов, допускаемые расхождения между которыми устанавливаются не по абсолютной разности между тремя (или более) результатами (X_max - X_min), а в относительных процентах от среднеарифметического из трех (или более) результатов, т.е. от окончательного результата измерения. Определяемое таким образом допускаемое расхождение по существу не является допускаемым расхождением между параллельными определениями (это всегда должно быть абсолютное значение с установленной доверительной вероятностью) и не может рассматриваться в качестве предела (норматива) повторяемости (сходимости) r по ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

Стандартами ГОСТ Р ИСО 5725 допускается увеличение количества повторных измерений (определений, испытаний) свыше двух независимых результатов в условиях повторяемости в тех случаях, когда лаборатория получила два параллельных результата, абсолютное расхождение между которыми превысило предел повторяемости r, установленный в стандарте на метод испытаний продукции или в документе на конкретную МВИ. В этих случаях необходимо проанализировать причины, которые могли привести к превышению установленного предела повторяемости (воспроизводимости) методики, и приступить к процедуре проверки приемлемости полученных двух результатов измерений (определений, анализа) согласно п. 5.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В нем приведены методы проверки приемлемости результатов измерений с учетом трудоемкости получения дополнительных результатов. Специалисты лаборатории сами должны выбрать наиболее подходящий для своего случая метод проверки приемлемости полученных результатов и реализовать его в соответствии с выбранной блок-схемой.

В п. 5.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (см. также раздел 6 пособия) учитывается, что на практике в условиях повторяемости могут иметь место случаи, когда получают более двух (n > 2) первоначальных результатов измерений (определений). Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, когда n > 2 аналогичен методу для n = 2 (т.е. в качестве окончательного результата принимается среднее арифметическое из n первоначальных результатов измерений (определений)). Но приемлемость этого результата всегда определяют, сопоставляя абсолютное расхождение между первоначальными результатами (X_max - X_min) с критическим диапазоном CR_0,95(n), рассчитанным по формуле CR_0,95(n) = f(n)σ_r по данным табл. 1 (см. пп. 4.1.2 и 5.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002) для соответствующего значения n. Если диапазон (X_max - X_min) не превышает критический, то среднее арифметическое значение всех n первоначальных результатов указывают в качестве окончательного результата.

Если в этом случае абсолютное расхождение между первоначальными результатами (X_max - X_min) превышает критический диапазон, то для получения окончательного результата должно быть принято решение о получении дополнительных результатов в соответствии с одним из выбранных лабораторией вариантов, представленных на рис. 4 - 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (или см. рис. 3 - 6 в разделе 6 настоящего пособия).

С внедрением основных положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в практику стандартизации методов контроля продукции в разделах «Обработка результатов» будут даваться указания о том, что в случае, когда абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями (первоначальными результатами) превышает установленный предел повторяемости (сходимости) результатов измерений по данной методике, следует приступить к проведению процедуры проверки приемлемости результатов измерений (испытаний) и установления окончательного результата в соответствии с разделом 5 (п. 5.2.2) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Если в стандарте на методы контроля предусмотрено получение результатов измерений в разных лабораториях для контроля предела воспроизводимости (в разделе стандарта «Контроль точности результатов измерений»), и в результате контроля предел воспроизводимости (R) превышен, необходимо выяснить, вызвано ли превышение низкой повторяемостью (r) результатов измерений в одной из лабораторий и/или различием в испытуемых пробах.

На практике эта ситуация может иметь место при контроле качества контрольной пробы в лабораториях Поставщика и Получателя. Проверку приемлемости результатов измерений контролируемого показателя испытуемой контрольной пробы в условиях повторяемости в каждой из лабораторий следует выполнять в соответствии с вышеупомянутым п. 5.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Если причину отрицательных результатов контроля воспроизводимости устранить не удастся, то разрешение спорной ситуации рекомендуется выполнять по процедуре, изложенной в п. 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

При внесении изменений в Руководство по качеству аккредитованной лаборатории в связи с внедрением стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 рекомендуется предусмотреть в нем специальные разделы «Методы проверки приемлемости результатов измерений (испытаний)» и «Процедуры разрешения спорных ситуаций между двумя лабораториями при контроле воспроизводимости» (в том числе между лабораториями Поставщика и Получателя). В этих разделах с учетом вышеизложенного со ссылками на подразделы раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (см. раздел 6 настоящего пособия) следует привести общие рекомендации по выполнению соответствующих процедур, в случаях, если в лаборатории при выполнении измерений (испытаний) в соответствии с конкретными стандартами при обработке полученных результатов имеет место превышение предела повторяемости (сходимости) и (или) превышение предела воспроизводимости при контроле в двух разных лабораториях.

При внесении этих изменений в Руководство по качеству надо иметь в виду, что ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 допускает проведение квазимежлабораторного эксперимента с целью периодического контроля воспроизводимости результатов измерений (определений, анализа) по MBИ в тех случаях, когда в лаборатории (в организации, на предприятии) можно организовать два рабочих места для разных операторов с различными экземплярами средств измерений (комплектов оборудования) для выполнения измерений контролируемого показателя в идентичных пробах по одной и той же МВИ в одинаковых условиях (см. п. 5.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2).

8.6. Как уже отмечалось, новое направление в деятельности лабораторий при внедрении стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 связано с выполнением эксперимента по установлению систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ (п. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002) по ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (раздел 6) в тех случаях, когда это возможно, т.е. когда известно истинное или условно истинное значение контролируемого показателя в анализируемом образце (пробе) вещества или материала. Другими словами, работы по установлению систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ, значение которой может быть представлено в протоколе испытаний и Руководстве по качеству для конкретной МВИ, следует проводить только тогда, когда для их проведения существуют соответствующие государственные или отраслевые стандартные образцы (ГСО или ОСО), а кроме того, известно, что диапазон измерения методики линеен.

Оценку систематической погрешности лаборатории () определяют по формуле:

где

- математическое ожидание n результатов измерений контролируемого показателя пробы известного состава (ГСО или ОСО), полученных по данной методике в данной лаборатории (измерения должны выполняться в условиях повторяемости);

µ - условно истинное значение контролируемого показателя (аттестованное значение контролируемого показателя в ГСО или ОСО).

Неопределенность в оценке систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ зависит от повторяемости метода и количества (n) полученных результатов измерений.

При постановке эксперимента вначале следует проверить внутрилабораторное стандартное отклонение повторяемости () и его соответствие установленному в документе на МВИ стандартному отклонению повторяемости метода (). Затем следует, основываясь на положениях п. 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, определить необходимое в эксперименте число результатов измерений n, которое при известном метода может обеспечить с достаточно высокой вероятностью желаемое (заданное) значение систематической погрешности лаборатории при реализации данной методики ∆_m, которое ожидает экспериментатор по результатам эксперимента.

Для этого следует решить неравенство (см. п. 6.3.3.2 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002):

где

Тогда

где

- заданное значение систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ, которое хочет обнаружить экспериментатор;

n - необходимое число результатов измерений контролируемого показателя ГСО или ОСО по данной МВИ, которое должно быть выполнено в условиях повторяемости в ходе поставленного эксперимента;

- стандартное отклонение повторяемости МВИ, установленное в стандарте или другом документе на МВИ;

А_w - неопределенность оценки систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ (см. п. 6.3.4 и табл. 3 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

Очевидно, что выполнение этих экспериментов даже для небольшой части реализуемых в лаборатории методов потребует значительных усилий, затрат и поэтому к анализу реальных масштабов этой работы и подготовке персонала руководству лабораторий целесообразно приступить уже в первом квартале 2003 г.

8.7. Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретной МВИ и стабильность этого значения в течение определенного периода времени в международной практике является одним из основных показателей компетентности лаборатории, которыми руководствуются при оценке компетентности в соответствии с требованиями ИСО/МЭК 17025:1999, а также при формировании сети лабораторий высокого рейтинга и референтных лабораторий, выступающих в качестве лабораторий «третьей стороны».

Из-за отсутствия у нас в стране сформированной по международным правилам сети референтных лабораторий и лабораторий высокого рейтинга, которые должны привлекаться в установленном порядке к участию в межлабораторных сравнительных испытаниях, к оценке компетентности лабораторий, зачастую «пробуксовывает» российская система аккредитации. Но прежде всего в этом должны быть заинтересованы сами лаборатории, поскольку этот показатель объективно позволит оценить качество их работы и профессионализм сотрудников, на что особенно обращено внимание в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000.

Мероприятиями Госстандарта России по внедрению стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в практику предусмотрена разработка в 2003 г. Положения о сети референтных лабораторий и лабораторий высокого рейтинга. Такое Положение необходимо, так как с 1 ноября 2002 г. при оценке деятельности лабораторий по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 органами по аккредитации должны применяться также процедуры оценки, изложенные в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом разделе рассмотрены процедуры трех типов:

• если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка компетентности проводится непосредственно в испытуемой лаборатории;

• если истинное или условно истинное значение измеряемой характеристики (контролируемого показателя) в подготовленных пробах неизвестно, предлагается определять систематическую погрешность испытуемой лаборатории при реализации выбранной МВИ косвенным путем;

• сопоставление результатов испытуемой лаборатории с референтной лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данной МВИ известна и известна прецизионность результатов измерений по этой МВИ (п. 7.1.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002). При этом предполагается, что в стандарте или другом документе на эту МВИ установлены дисперсия повторяемости σ_r², дисперсия воспроизводимости σ_R².

В п. 7.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 особое внимание лабораторий, не проходивших процедуру оценки их деятельности, но претендующих на признание своей компетентности, обращается на необходимость удовлетворительного осуществления в лаборатории процедур внутреннего контроля качества результатов измерений (испытаний) в соответствии с методами, описанными в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Как сказано в стандарте, эта часть контроля деятельности лаборатории базируется на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке: это может быть выполнено сразу без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.

8.8. Остановимся подробно на содержании раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, в котором содержатся методы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений (испытаний) в лаборатории, в основе которых всегда лежат методы контроля стабильности результатов измерений (испытаний) в пределах лаборатории.

Основным требованием при оценке стабильности результатов измерений в пределах лаборатории является одновременная проверка точности получаемых результатов (прецизионности и правильности) и поддерживание показателей прецизионности и правильности на требуемых уровнях в течение длительного периода времени.

Однако и в этом разделе обращается внимание на то, что если для измеряемой данным методом характеристики (по данной МВИ) не существует условно истинного значения или даже если оно существует, но для его проверки нет необходимого стандартного образца (такие примеры приведены в табл. 3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002), стандарт допускает применение на практике для контроля показателя правильности (систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ) вместо аттестованного значения измеряемой характеристики (контролируемого показателя) использовать в качестве опорного значения результат измерений этой характеристики идентичной пробы, полученный в лаборатории высокого рейтинга высококвалифицированным оператором, безукоризненно выполняющим эту документированную МВИ (см. п. 6.1.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).

Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории в ГОСТ Р ИСО 57256-6-2002 рекомендуется использовать контрольные карты Шухарта - карты пределов (см. ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм (последние рекомендуются при медленных изменениях во времени показателей правильности и (или) показателей прецизионности).

Поскольку процедуры контроля охватывают, как правило, довольно длительный период времени (на приведенных в стандарте примерах - не менее месяца), то за этот период может иметь место и смена оператора, и периодическая калибровка оборудования, и даже замена используемого экземпляра прибора, при контроле прецизионности необходимо использовать промежуточные показатели прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.

В разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 рассматриваются две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений в пределах лаборатории:

• для результатов рутинных измерений (испытаний), например, применяемых в целях производственного контроля;

• для результатов измерений (испытаний), используемых при назначении цены на сырье (например, природный газ, углеводородное сырье и т.п.) и готовую продукцию (товар), а также при выполнении испытаний продукции для целей подтверждения соответствия.

Для результатов рутинных измерений можно ограничиться контролем в течение длительного периода времени стабильности стандартных отклонений промежуточных показателей прецизионности с одним («время») или двумя («время», «оператор») изменяющимися факторами (допускается ограничиться контролем одного показателя промежуточной прецизионности - см. пример 1 в пп. 6.2.2 и 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002). В этих случаях для контроля стабильности результатов измерений лаборатория может использовать стандартные образцы категории СОП, в том числе приготовленные самой лабораторией - стандартные образцы лаборатории (см. п. 6.2.2.1 с) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).

Во втором, значительно более ответственном случае, контролю наряду со стабильностью результатов измерений необходимо подвергать как показатель правильности (систематическую погрешность лаборатории), так и прецизионность (см. пример 3 в п. 6.2.4 и рис. 9 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002), но в этом случае необходимо знать условно истинное (опорное) значение измеряемой (испытуемой) характеристики.

Начинать внедрение в лаборатории положений раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 целесообразно с процедур контроля стабильности результатов измерений (испытаний), получаемых в условиях повторяемости в соответствии с примером 1 в п. 6.2.2 стандарта, выбрав одну или две повседневно реализуемых методики, для которых имеются стандартные образцы, и они доступны лаборатории по цене.

В этом случае лаборатория сможет установить для этих МВИ и значения систематических погрешностей лаборатории (ежедневно сравнивая результат измерений с действительным значением измеряемой характеристики, указанным в свидетельстве на стандартный образец, а затем обработав полученные данные в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002).

В приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 примерах (п. 6.2.2) рассматривается контроль стабильности повторяемости рутинного анализа, выполняемого в лаборатории ежедневно в течение месяца, применяя метод контрольных карт Шухарта (карт пределов). Это несложные процедуры, которые довольно быстро можно освоить. Коэффициенты для расчета параметров карты пределов приведены в табл. 4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 для двух результатов в подгруппе наблюдений (подгруппа - день проведения анализа).

Стандартное отклонение повторяемости σ_r должно быть задано в стандарте или другом документе на МВИ или вычислено, если в документе задан предел повторяемости r; тогда

и далее по приведенным в пояснениях к табл. 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 формулам рассчитывают параметры контрольной карты пределов: среднюю линию, пределы действия (3σ) и пределы предупреждения (2σ) (см. рис. 7 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002). На основании таких карт можно принимать обоснованные корректирующие и предупреждающие действия, о которых идет речь в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000.

В п. 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 дан пример контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности.

8.9. Представляется полезным рекомендовать руководителям испытательных и аналитических лабораторий разработать и утвердить до конца первого квартала 2003 г. планы внедрения основных положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельность лабораторий, уделив особое внимание мероприятиям по внедрению процедур контроля качества результатов измерений (испытаний, определений, анализа) в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 (см. пп. 7.2.2 и 7.2.3) и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (см. разделы 6 и 7), в том числе участию лабораторий в межлабораторных сравнительных испытаниях с целью оценки качества проведения измерений (испытаний) на основе контроля воспроизводимости.

Такой план должен быть достаточно подробным и может быть подготовлен после тщательного анализа ведущими специалистами фактического состояния дел в лаборатории в части контроля качества выполняемых измерений (испытаний, анализа).

Следует определить по каждой выполняемой МВИ с учетом ее назначения объективные возможности установления систематической погрешности лаборатории и контроля ее стабильности во времени. Далее выделить блок повседневных (текущих) измерений (испытаний, анализа), для которых можно ограничиться контролем стабильности результатов и стандартного отклонения повторяемости или прецизионности с одним изменяющимся фактором «время».

Целесообразно подготовить план, привязав его к конкретным методикам, а раздел плана по внедрению процедур внутрилабораторного контроля точности результатов измерений формировать, привязываясь к внедряемым процедурам (алгоритмам) контроля. Также необходимо определить операторов, ответственных за проведение и документирование выполняемых процедур. Например, вид контроля (подраздел плана) «Контроль стабильности результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости». В этом подразделе целесообразно перечислить все МВИ, точность результатов которых лаборатория планирует контролировать таким способом, указав для каждой МВИ ФИО оператора, ответственного за выполнение этой работы.

Безусловно, в плане внедрения следует предусмотреть обучение и повышение квалификации специалистов лаборатории по проблемам внедрения положений стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в практику, а также актуализацию пакета документов лаборатории, в том числе уточнение должностных инструкций персонала.