Первичные лабораторные навыки, способствующие алхимическим и спагирическим опытам

 Экстракция аппаратом Сокслетта Извлечение сульфура из руды (по Кирхвегеру)                                                                        Опыты с оксимелью и тинкаром   Анатомия вина

Опыт по получению квинтэссенции растения Экстракция аппаратом Сокслетта

Аппарат состоит из 3 частей: 1 – колба, обычно круглодонная, лучше всего двугорлая; 2- насадка Сокслетта для экстракции; 3 – обратный шариковый холодильник.

Сбор установки и проведение экстракции

  Колба помещается в песочную баню и укрепляется в штативе. Под баней располагается источник нагрева. В колбу вставляется насадка и укрепляется на штативе при помощи лапки. В цилиндр насадки вводится свёрток фильтровальной бумаги (можно использовать кусок медицинской марли или тонкий ситец), внутрь которого помещено растительный или животный материал, подлежащий экстракции.

Если работа предполагается с минералом, например, рудой, то на дно цилиндра помещается стекловата и на неё насыпается измельчённый материал. В шлиф насадки вставляется обратный холодильник, подключённый к источнику холодной воды и через него пропускается вода для охлаждения. В колбу, через боковое горлышко, вливается экстрагент – растворитель (объём растворителя должен превышать в 1,5 раза объём насадки для экстракции и быть по объёму на 1/3 меньше объёма колбы (т.е., в нашем случае, колба используется объёмом на 1 л., объём насадки 500 мл., соответственно объём растворителя примерно 750 мл.)). Когда растворитель залит в колбу, боковое горлышко закрывается пробкой и включается нагрев.

На места соединения шлифов надеваются вырезанные из фильтровальной бумаги кольца, чтобы капли конденсата, образующегося снаружи холодильника не стекали вниз на горячие части прибора, дабы не вызвать этим растрескивания стекла.

Когда растворитель в колбе закипит, Вы увидите как по боковой широкой трубке начнут подниматься пары в цилиндр насадки. Они будут охлаждаться в холодильнике и капать на свёрток с материей . Когда весь цилиндр заполнится и уровень экстракта (при этом экстракт обычно окрашивается) дойдёт до уровня изгиба тонкой сифонной трубки, экстракт начнёт переливаться, сифонировать вниз, обратно в колбу. При этом цилиндр со свёртком полностью опустеет и это будет первым циклом экстракции.

Экстракт в колбе вновь будет нагреваться, закипать, испаряться и заполнять цилиндр с материей. При этом каждый раз экстракт в цилиндре будет всё более прозрачным и слабоокрашенным и при переполнении цилиндра он будет сифонировать обратно в колбу, в которой экстракт будет всё насыщенней и концентрированней.

Для всех материй всегда разное количество циклов экстракции. Поэтому работа может длиться очень долго. Но оператору ничего, кроме наблюдения, делать особо ненужно.

Когда очередной раз цилиндр заполнится, но экстракт уже будет не окрашен, прозрачен и бесцветен, через горлышко холодильника, сквозь его внутреннюю трубку, внутрь цилиндра вводится достаточно длинная пипетка, (её можно удлинить, соединив две пипетки при помощи резиновой трубки), чтобы отобрать пробу экстракта на полноту экстрагирования.

Проводят экспресс анализ пробы и, если в экстракте практически ничего уже не находят из веществ, которые экстрагируют, то это значит, что материя отдала все свои «соки» и все растворяемые вещества и процесс можно завершать.

Например, при экстрагировании растений спиртом проба на полноту экстракции выполняется очень легко. Капелька растворителя из цилиндра наносится на белую фильтровальную бумагу и, если спирт испаряется и не оставляет после себя окрашенного пятна и вообще никаких следов, это значит, что материал в цилиндре уже не отдаёт из себя никаких веществ и в цилиндре уже чистый спирт. В таком случае нагрев колбы и охлаждение холодильника прекращают, дают установке остыть, снимают холодильник, затем снимают насадку и, в последнюю очередь, - колбу с концентратом. Свёрток с материей из насадки извлекают для дальнейшей работы, а экстракт из колбы переливают в герметичный сосуд для хранения или в другую колбу для дальнейшей работы. В данном опыте было проведено изготовление экстракта-настойки из плодов софоры японской. Понадобилось 7 циклов. Растворитель - 80% этиловый спирт, отогнанный из виноградного вина и ректифицирован. На всю работу ушло 6 часов. Опыты Hortensius_et_Aristid

Извлечение сульфура из руды (по Кирхвегеру)

Готовим менструум:

Делается щелок из урины и поташа. Им тушится негашеная известь.

После отстаивания с извести декантируют прозрачный раствор; и на нее наливают дождевую или дистиллированную воду (тёплую),

перемешивают, отстаивают и сливают в другой сосуд.

Так выщелачивают всё из извести до тех пор, пока промывные воды не будут прозрачными.

Все собранные воды фильтруют. Все фильтраты имеют щелочную pH.

Фильтраты упаривают на 2/3.

Когда всё готово, упаренные фильтраты сливают в один сосуд и добавляют к нему перенасыщенный раствор селитры.

Полученный раствор декантируется в колбу, на ¼ заранее заполненную измельчённой рудой.

Раствор должен быть выше руды на 1-2 пальца. Колба плотно закрывается и помещается на мягкий долгий нагрев. Колбу нужно периодически встряхивать, чтобы руда не срасталась.

Уже через несколько дней на поверхности появляется тончайший слой масла подобно следам от бензина на лужах. В действительности нужно работать с более большими объёмами, чтобы получить гораздо больше масла (оно способно связывать и окрашивать металлы).

Опыты Hortensius_et_Aristid

	Опыты с оксимелью и тинкаром По рецептов Александрийских алхимиков были изготовлены два сиропа: 1 - оксимель 2 - тинкар Обе "воды" смешаны и проварены. Полученный густой сироп вылит на металлическую ртуть для фиксирования и сковывания. Опыты Hortensiusa et Aristida

Анатомия вина или Анатомирование природы (по Кирхвегеру) Из созревшего винограда выдавлен сок и ему дана возможность скиснуть и перебродить. Вино профильтровано и 1000 мл. залиты в колбу для перегонки. В течении 4 часов при мягком нагреве 78-105 °С отогнана 750 мл. жидкость. В колбе осталась сиропообразная, буро-красная масса. Кирпичный порошок выщелочен дистиллированной водой, высушен и смешан с сиропом, оставшемся от перегонки вина.   Вновь проводится перегонка и из этой массы в приёмник поступает зловонное бурое масло. Когда все обуглившиеся остатки в колбе полностью сухи, они извлекаются, растираются в порошок и помещаются в сосуд с дистиллированной дождевой водой. Кирпичный порошок выпадает на дно, а обугленные частички всплывают на поверхность воды. Их снимают птичьим пером (ablacion) и извлекают. Смесь фильтруют и коагулируют (т.е. выщелачивают остатки и упаривают в фильтрат). Таким образом находят алкалическую винную соль. Эта соль и угольный порошок, снятый пером с поверхности, растирают в ступке с отогнанным зловонным маслом. Затем смесь помещается в колбу и заливается своей кислой, уксусной флегмой, отогнанной при ректификации самого первого отгона (спирт не используется). Вся эта смесь в течении суток греется на тёплом огне лампады. Затем присоединяется холодильник, повышается температура и вытягивается «влажность» или receolaceum.  После чего, когда смесь упарилась, к ней снова добавляют самый первый отгон и медленно отгоняют флегму. В колбе наблюдается образование сиропообразной пенящейся вязкой массы. Кирхвегер говорит, что это признак коагуляции и фиксации. Кислая флегма при этом является медиатором (посредником), объединяющим масло и соль. Избытки же его отгоняются. Таким образом извлечены и очищены три принципа вина, как лучшего представителя растительного масла, и вновь объединены, образовав квинтэссенцию растительности. Это вещество, как говорит Кирхвегер, укрепляет здоровье, снижает лихорадку, является очищающей, полезна для больных чахоткой и «сухоткой», а также освежает организм при приёме в небольших количествах (по капле на стакан какого-либо питья). Опыты Hortensius et Aristid

Опыт по получению квинтэссенции растения.

Для опыта было выбрано растение «кошачий коготь» (una de gato) – древовидная лиана произрастающая в центральной части Латинской Америки.

50 грамм измельченной в порошок древесины, помещается в патрон из фильтровальной бумаги,

 который, в свою очередь, помещается в камеру для экстракции аппарата Сокслета.

В колбу заливается 275мл перегнанного этилового спирта и 50мл бидистилята. Бидистилят применялся потому что использовалось  сухое, утратившее свою естественную влагу сырье. Для более-менее качественной экстракции понадобилось около двадцати циклов.

Экстракт слит в плоскодонную колбу

 и проведена кальцинация растительных останков.

 Кальцинация проводилась до приобретения пеплом светло серого цвета. Далее, не выщелачивая, зола объединяется с экстрактом,

 и выщелачивание производится самим экстрактом в процессе циркуляции, который продолжается около 1,5 часа.

После циркуляции экстракт ночь отстаивается, и утром видно всплывшее масло,

 но оно еще не очищено. Далее экстракт подогревается,

 так как его сиропообразная консистенция затруднит фильтрацию, и несколько раз фильтруется.

 

На этом первая, подготовительная, часть опыта закончена. Из растения выделены его активные компоненты и подготовлены для последующей очистки. К колбе с экстрактом подсоединяется дефлегматор и холодильник а сама колба помещается в песчаную баню.

 Отгоняется спирт.

 Спирт отгоняется при температуре на входе в холодильник от 77 до 79*С. Когда значение температуры достигает 79*С, отгонка спирта прекращается. В итоге отогнано 175мл спирта крепостью 85%. Не снимая дефлегматор отгоняем флегму.

 Флегма отгонялась при температуре от 79,5 до 95*С. Всего отогнано 110мл флегмы с содержанием спирта 40%. Спирт можно использовать для заправки спиртовки, а флегму не выкидываем, отставляем в сторону. Далее, снимаем с колбы дефлегматор, ставим прямо на колбу насадку Вюрца, и отгоняем «кисловатую флегму» - условно Меркуриальное начало.

 Температура на входе в холодильник от 96 до 98*С. Кисловатая флегма отгоняется вплоть до высыхания осадка в колбе.

 Всего отогнано 75мл кисловатой флегмы. Температура выше 98*С так и не поднялась. Для отгонки масла, температуру нужно существенно повышать,

 горелка включается на максимум. И масло «полетело».

 В итоге получаем очищенное масло

 и соль с нечистотами в остатке в колбе.

 Извлекаем сухой остаток, он растрескавшийся и пересушенный, поэтому извлекается относительно легко.

 Растираем его

 и кальцинируем.

 Полученную золу снова растираем

 и выщелачиваем отогнанной ранее, отставленной в сторонку флегмой с 40% содержанием спирта, и многократно фильтруем через разные фильтры.

 Фильтрат ставим на выпаривание.

 В результате получаем третий необходимый компонент – условную Соль растения.

 Имеем три составляющих будущего Эликсира – кисловатую флегму (меркуриальное начало), масло (сульфурное начало) и соль.

 Все три субстанции белого цвета, только масло слегка желтоватое. Но после объединения в порядке – кисловатая флегма-масло-соль, субстанция мгновенно окрашивается в ярко оранжевый цвет,

 а после ночи отстаивания становится коричневой.

 На вкус субстанция очень резкая, с противным запахом.

Однако после трех дневной заключительной циркуляции, осуществленной с целью лучшего усвоения начал, при температуре 40-45*С, субстанция вернулась к исходному светлому цвету, почти пропал запах и стал даже приятным, и изменился вкус – стал маслянисто-сладковатым. Кроме того субстанция выделила из себя в небольшом количестве нечистоты в виде темных мелких песчинок, которые были отфильтрованы. Сам опыт, хоть и является по сути псевдоспагирическим, но выгодно отличается от опытов по схеме Альбертуса Зелатора, предполагающей только извлечение активных веществ из растения. Так как в нем присутствует вторая часть, подразумевающая очищение начал и их последующее объединение. Так же хочу выразить свою признательность и благодарность уважаемому Hortensius_et_Aristid, благодаря поддержке и ценнейшим рекомендациям которого и стало возможным осуществление данного опыта. Опыт провел и описал "dias144".

Приложение.