- •Национальный исследовательский Томский политехнический университет
- •Масс-спектрометрия газов
- •Основы безопасности критических технологий
- •1. Цель работы
- •2. Введение
- •2.1. Характеристики масс-спектрометров
- •3.3. Описание и работа основных элементов масс-спектрометра
- •3. Назначение, устройство и принцип действия квадрупольного масс-спектрометра мс7
- •3.1. Состав прибора:
- •3.2. Принцип действия
- •4. Подготовка масс-спектрометра к использованию
- •5. Порядок включения масс-спектрометра
- •6. Порядок отключения масс-спектрометра
- •7. Работа с программным обеспечением прибора
- •7.1. Режимы работы масс-спектрометра
- •8 Калибровка масс-спектрометра по шкале масс
- •8.1. Проведение калибровки масс-спектрометра по шкале масс
- •9. Градуировка чувствительности масс-спектрометра
- •9.1. Проведение градуировки чувствительности масс-спектрометра
- •10. Задание
- •11. Контрольные вопросы
- •12. Рекомендуемая литература
7.1. Режимы работы масс-спектрометра
Analog – позволяет получить полный масс-спектр в заданном диапазоне. Режим установлен по умолчанию при запуске программы «RGA». Для сканирования в данном режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и установить начальную и конечную массы (1 – 200 а.е.м.), коэффициент масштабирования, скорость сканирования (1 - 8) и количество точек на единицу массы.
Histogram – позволяет получить полный масс-спектр в заданном диапазоне в виде гистограммы. Параметры данного режима аналогичны аналоговому режиму.
Table – позволяет представить данные измерений в табличной форме в режиме селективного ионного детектирования с возможностью подачи сигнала о превышении или понижении установленного уровня. Для сканирования в этом режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и задать контролируемые массы (до 10), коэффициент масштабирования, скорость сканирования.
P vs T – позволяет отслеживать изменения интенсивности отдельных пиков масс-спектра в режиме селективного ионного детектирования. Параметры данного режима аналогичны табличному режиму.
Leak Test – позволяет детектировать один газ с высокой точностью. Для сканирования в этом режиме необходимо в подменю Scan главного меню выбрать элемент Scan Parameters и установить массу газа, скорость сканирования, коэффициент масштабирования. Скорость, равная 4, соответствует 0,25 сек на один отсчет, скорость, равная 8, соответствует 0,02 сек на один отсчет.
Annunciator – позволяет проводить мониторинг газов и детектировать аварийно высокие или низкие значения. Для сканирования в этом режиме необходимо установить для каждого из анализируемых газов предельное высокое и низкое давления.
Library – показывает выбранный фрагмент библиотечного масс-спектра газов в виде гистограммы. При использовании в режиме Split c аналоговым или гистограммным спектром массовый диапазон библиотечного масс-спектра автоматически совмещается с диапазоном масс-спектра для сравнения.
8 Калибровка масс-спектрометра по шкале масс
При работе масс-спектрометра неизбежно происходит ухудшение его характеристик, что связано как со старением материалов, так и с процессами сорбции исследуемых газов на внутренних поверхностях. При последующих анализах может происходить десорбция газов с поверхностей, что приведет к неверному анализу состава газовой пробы. Кроме того, сбои в настройках часто происходят в результате влияния человеческого фактора.
Для продления срока службы прибора и проведения качественного газового анализа необходимо проведение процедуры калибровки, позволяющей оптимизировать настройки прибора.
Необходимость проведения процедуры градуировки массовых чисел обусловлена тем, что в результате возможных сбоев массовых чисел (несовпадения максимумов масс-спектрометрических пиков с целочисленными значениями масс) осуществляется некорректная работа прибора.
Для осуществления калибровки по шкале масс необходимо наличие газа с известным масс-спектром, в котором присутствуют пики в диапазоне 80 – 100 а.е.м.
