Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ (НАА) является наиболее чувствительным методом химического анализа многих элементов периодической таблицы. Он основан на анализе радиоактивных изотопов, которые образуются в объекте под воздействием облучения тепловыми нейтронами. Этот метод особенно полезен при исследовании малых концентраций примесных атомов на поверхности или в объеме кремниевых пластин. Метод НАА также целесообразно применять для оценки загрязнений, вносимых в материал технологическим оборудованием.

Суть метода заключается в следующем. Объект (кремниевую пластину) помещают в специальный реактор, где его облучают в течение 0,5-12 часов потоком тепловых нейтронов плотностью 10¹³ - 10¹⁴ см^-2 ·с^-1.

При этом в пластине образуются различные радиоактивные изотопы, включая Si-31. Период полураспада изотопа Si-31 составляет 2,6 часов.

После облучения пластину выдерживают в течение 24-48 часов, чтобы обеспечить уменьшение излучения радиоактивных изотопов кремния до уровня, пренебрежимо малого по сравнению с другими элементами. После этого производят измерение характеристик радиоактивного излучения, идущего от объекта.

Наиболее распространенным является анализ γ-излучения образовавшихся изотопов с энергией квантов от 0,1 до 2,5 МэВ. Это излучение регистрируется литиево-германиевым детектором и анализируется многоканальным анализатором. Для идентификации изотопа, излучение которого регистрируется при НАА, определяют период его полураспада и энергию γ-квантов. Для измерения концентрации конкретного элемента необходимо знать ряд дополнительных параметров: дозу излучения за определенный период времени, эффективность излучателя и детектора для данного пика спектра γ-излучения, поток тепловых нейтронов, время облучения, продолжительность выдержки образца после облучения и другие параметры.

Порог чувствительности метода, т. е. минимальная концентрация примесных атомов, которая может быть измерена методом НАА, зависит от типа атомов, а также от размеров объекта, продолжительности облучения, плотности потока и других факторов. Ограничением метода является невозможность обнаружения легких элементов таких, как бор, кислород, азот и углерод, которые не образуют изотопов, пригодных для исследования методом НАА. Так, например, минимальные концентрации, обнаруживаемые методом НАА, для некоторых элементов имеют следующие значения: для As – 7,1·10¹¹ см^-2 , для Cu – 2,3·10¹² см^-2, для Au – 1,1·10⁹ см^-2.

Приведенные значения С мин были получены при следующих условиях: объектом являлась кремниевая подложка диаметром 7,3 см и толщиной 5-10 мкм, облучения производилось в течение 10 ч потоком нейтронов плотностью 10¹³см^-2·с^-1 и выдержки в течение 40 ч перед началом измерений. Данные значения С мин указывают на чрезвычайно высокую чувствительность метода НАА. Проводя НАА до и после удаления поверхностных слоев контролируемой толщины, можно определять профили распределения элементов по глубине кремниевой пластины.

Контрольные вопросы

1. Что такое качественный и количественный химический анализ?

2. В чем суть электронной Оже-спектроскопии и какие задачи можно решить с помощью этого метода?

3. В чем преимущество метода электронной Оже-спектроскопии перед методом рентгеновского микроанализа?

4. В чем суть метода вторичной ионной масс-спектроскопии?

5. Какие бывают механизмы испускания вторичных ионов?

6. Какие разрешение и порог чувствительности имеет ВИМС?

7. В чем суть метода обратного рассеяния Резерфорда?

8. В чем суть нейтронно-активационного анализа и какой у него порог чувствительности?