Лабораторная работа № 3 Синтез наночастиц магнетита в мицеллярном растворе олеиновой кислоты

Цель работы: синтез наночастиц магнетита.

Оборудование:

спектрофотометр, электроплитка, сушильный шкаф, центрифуга, весы аналитические, магнитная мешалка, тело вращения для магнитной мешалки, химические стаканы вместимостью 250 и 50 мл, мерные цилиндры вместимостью 25 и 100 мл, пипетки вместимостью 1, 5 мл, шпатели.

Реактивы:

Олеиновая кислота «ч.», Fe₂(SO₄)₃∙9H₂O «ч.», Fe(SO₄)∙7H₂O «ч.», аммиак конц., спирт этиловый, вода дистиллированная.

Наночастицы магнетита обладают суперпарамагнитными свойствами и используются для гипертермии раковых клеток, адресной доставки лекарств, визуализации органов человеческого тела [3].

Наночастицы магнетита получают по реакции:

Fe²⁺ + 2Fe³⁺ + 8NH₃•H₂O → Fe₃O₄ + 8NH₄⁺ + 4H₂O

Порядок выполнения работы

1. 4.3 г Fe₂(SO₄)₃∙9H₂O и 1.12 г Fe(SO₄)∙7H₂O растворяют в 100 мл дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 мл, при перемешивании (магнитная мешалка) (раствор №1).

2. В стакане вместимостью 50 мл готовят смесь, содержащую 10 мл конц. аммиака, 1 мл олеиновой кислоты и 15 мл воды (раствор №2), которую по каплям прибавляют к раствору №1. При смешении раствор сразу темнеет.

3. После прибавления всего объема раствора №1 смесь нагревают до 90 ^оС и перемешивают 30 мин. Наблюдают выпадение черного осадка.

4. Осадок декантируют, промывают водой трижды, центрифугируют, промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 60-70 ⁰С. Получают нанопорошок магнетита с размерами наночастиц в интервале 25-50 нм черного цвета в количестве около 2 г.

Делают вывод.

Лабораторная работа № 4 Синтез наночастиц никеля в мицеллярном растворе олеиновой кислоты

Цель работы: синтез наночастиц никеля.

Оборудование:

спектрофотометр, весы аналитические, магнитная мешалка, тело вращения для магнитной мешалки, химические стаканы вместимостью 250 и 50 мл, мерные цилиндры вместимостью 25 и 100 мл, пипетки вместимостью 1, 5 мл, шпатели.

Реактивы:

олеиновая кислота «ч.», NiCl₂·6H₂O «ч.», гидразингидрат (12 M), 0.1 M раствор лимонной кислоты, вода дистиллированная.

Известно, что наночастицы никеля могут играть роль активных центров роста углеродных наноструктур путем каталитической диссоциации различных углеводородов. При этом возможно образование углеродных нанотрубок и нановолокон различной морфологии. Эти материалы привлекают всё большее внимание современной науки. Углеродные наноматериалы являются очень перспективными для создания новых композитов на основе полимеров, резин, цемента, для изготовления электродов аккумуляторов и топливных элементов, а также создания антистатических, электропроводящих и радиопоглощающих покрытий и красок [4].

Наночастицы никеля синтезируют восстановлением ионов никеля (II) в мицеллярном водном растворе олеиновой кислоты гидразингидратом:

Ni²⁺ + N₂H₂ + 2OH^- = Ni + N₂↑ + 2H₂O

Порядок выполнения работы

1. Берут два стеклянных стакана вместимостью 100 и 50 мл. В стакан вместимостью 100 мл (№1) вносят 0.118 г NiCl₂∙2H₂O, 1.25 мл олеиновой кислоты, 25 мл дистиллированной воды и 0.15 мл 0.1 M раствора лимонной кислоты; в стакан вместимостью 50 мл (№2) – 1.25 мл олеиновой кислоты, 21 мл дистиллированной воды, 0.15 мл 0.1 M раствора лимонной кислоты и 4.2 мл 12 M водного раствора гидразингидрата.

2. Смеси в первом и втором стаканах перемешивают до получения гомогенных растворов.

3. К раствору, содержащемуся в стакане №1, добавляют раствор из стакана №2 при интенсивном перемешивании (магнитная мешалка) и комнатной температуре. Реакционную смесь перемешивают 2.5 ч. Получают светло-зеленую коллоидную дисперсию. Со временем дисперсия мутнеет, указывая на быструю агрегацию наночастиц.

4. В пробирку отбирают 2.5 мл коллоидной дисперсии и добавляют 2.5 мл дистиллированной воды, затем полученный раствор переносят в кювету спектрофотометра.

5. Регистрируют оптический спектр поглощения, находят максимум плазмонного поглощения наночастицами никеля.

Делают вывод.