Порядок выполнения работы
Пробу нагревают на воздухе с определенной скоростью до температуры (815±10)°С и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Для каменного угля и кокса, в отличие от бурого угля и лигнита, допускаются более высокие скорости нагревания.
Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.
Чистую сухую чашку и крышку взвешивают с точностью до 0,1 мг, равномерно распределяют 1-2 г пробы в чашке и снова взвешивают.
Примечание. При использовании кварцевой чашки перед определением исходной массы ее нагревают до (815±10)°С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и затем охлаждают в условиях, предусмотренных данным определением.
Опыт 1. Для бурых углей, лигнитов и горючих сланцев. Открытую чашку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 250°С, в течение следующих 30 мин повышают температуру с 250 до 500°С, затем в течение 60 мин с 500 до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 60 мин.
Опыт 2. Для каменных углей. Открытую чашку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 500°С, в течение следующих 30-60 мин повышают температуру от 500 до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 60 мин.
Примечание. В случае угля неизвестного происхождения или угля с высоким содержанием серы и двуокиси углерода (более 2% каждого) нагревание проводят со скоростью, предусмотренной для бурых углей и лигнитов.
Опыт 3. Открытую чашку с навеской ставят на изоляционную пластинку, помещают в муфельную печь при температуре (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 75 мин.
Примечание. Чашку с коксом можно поместить и в холодную муфельную печь, нагревая до 815°С настолько быстро, насколько это возможно. Продолжительность прокаливания вычисляют с момента достижения температуры печи (815±10)°С. В этом случае можно обойтись без изоляционной пластинки.
После прокаливания чашку вынимают из печи, накрывают крышкой и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя. Для всех проб бурых углей и лигнитов или в случае легкой и рыхлой золы чашку накрывают крышкой до удаления ее из печи.
После охлаждения накрытую крышкой чашку с золой взвешивают с точностью до 0.1 мг. Вновь прокаливают при (815±10)°С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока любое последующее изменение массы не превысит 1 мг.
Зольность (А) аналитической пробы в процентах по массе вычисляют по формуле
где m1 – масса чашки с крышкой, г;
m2 – масса чашки с крышкой и пробой, г;
m3 – масса чашки с крышкой и золой, г.
Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений) записывают с точностью до 0,1%.
Полученный средний результат пересчитывают на сухое топливо по формуле (таблица 1)
Точность метода приведена в табл. 3.
Таблица 3 Точность определения зольности
Зола |
Максимальные допускаемые расхождения между результатами (рассчитанные при одном и том же содержании влаги) |
|
в одной и той же лаборатории (повторяемость) |
в различных лабораториях |
|
Менее 10% |
0,2 абс.% |
0,3 абс.% |
10% и выше |
2,0% среднего значения |
3,0% среднего значения |
Средние величины результатов двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.
Все данные заносятся в табл. 4.
Таблица 4 Определение зольности твердых топлив
Дата |
Наимен. объекта |
№ чашечки, тигля |
Вес тигля, г. |
Вес тигля с навеской, г. |
Навеска, г. |
Вес после прокаливния, г |
Контрольное прокаливания, г. |
Вес зольного остатка, г. |
Aa, % |
Aacp |
Wacp |
Adcp |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|